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ICP的内标选择

  • 肖恩的老爸
    2021/11/27
  • 私聊

ICP光谱

  • ICP元素选用内标的目的 及各种内标元素的优缺点 大家可以讨论一下吗
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  • JOE HUI

    第1楼2021/11/29

    应助达人

    楼主想具体讨论什么

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  • 化学潜行者

    第2楼2021/11/29

    内标的目的是为了修正因不同基体对测试的影响。空白因不含样品,其配制与标准曲线相同(包括酸度、水等),这个时候可以看成不受基体干扰。
    当内标被加入样品中,因样品基体的影响使已知浓度的内标响应值发生变化,而这种变化被认为待测元素(待测物)也会受相同程度的影响,所以通过内标在样品中的响应值与空白中的响应值比例等同看成是待测元素(待测物)在受基体影响和不受基体影响时的比例。

    各种内标元素的优缺点,对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:

      1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);

      2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;

      3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

      4.能加入内标物的量应接近于被测组分;

      5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;

      6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

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  • 肖恩的老爸

    第3楼2021/11/30

    第4条如何理解?

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:内标的目的是为了修正因不同基体对测试的影响。空白因不含样品,其配制与标准曲线相同(包括酸度、水等),这个时候可以看成不受基体干扰。当内标被加入样品中,因样品基体的影响使已知浓度的内标响应值发生变化,而这种变化被认为待测元素(待测物)也会受相同程度的影响,所以通过内标在样品中的响应值与空白中的响应值比例等同看成是待测元素(待测物)在受基体影响和不受基体影响时的比例。各种内标元素的优缺点,对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:  1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);  2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;  3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;  4.能加入内标物的量应接近于被测组分;  5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;  6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

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  • 肖恩的老爸

    第4楼2021/11/30

    比如碱金属测试用什么内标?内标浓度与被测物浓度配比是否有讲究 ?常见可以做为内标的元素?抛砖引玉.. 我见过有用铜 钌 钇做内标的

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主想具体讨论什么

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  • JOE HUI

    第5楼2021/11/30

    应助达人

    1.首先是说在使用ICPOES分析(ICPMS分析,选取内标元素前提是待测液中无该元素,以及质量近似接近等),对于测试碱金属元素,内标物质可以选择Sc,
    2.常见内标元素有Sc,Ge、Y、In、Tb、Bi等。
    3.对于内标元素与待测物质元素浓度配比问题,本身内标物质是调节分析仪器使用过程中非谱线干扰和随时间产生的动态变化,前提确保响应值明显,比仪器背景值大,我的想法是类似10倍定量限确定一样,打个比方就是内标元素浓度响应值是仪器背景值10倍,峰型平滑呈正态分布明显等。

    肖恩的老爸(Insm_a824f029) 发表:比如碱金属测试用什么内标?内标浓度与被测物浓度配比是否有讲究 ?常见可以做为内标的元素?抛砖引玉.. 我见过有用铜 钌 钇做内标的

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  • JOE HUI

    第6楼2021/11/30

    应助达人

    其实楼主这个第四条应该是ICPMS使用内标物时候考虑内标质量数接近样品目标元素质量数意思,在ICPOES内标物使用时候不需要这样考虑。

    肖恩的老爸(Insm_a824f029) 发表:第4条如何理解?

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