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赛默飞ocp-oes7400测试铁元素超标

  • Ins_221f9f78
    2021/11/27
  • 私聊

ICP光谱

  • 测试样品磁性物质时候铁元素超标,忽然这几天间断的突然就会出现几个样品的铁元素超标,称样200克定容50毫升。
  • 该帖子已被版主-tang566加5积分,加2经验;加分理由:图文贴
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/11/29

    应助达人

    测试样品磁性物质时候铁元素超标,忽然这几天间断的突然就会出现几个样品的铁元素超标,称样200克定容50毫升。
    楼主要确认的是超标是样品确实有那么高的含量,还是污染了,或者是仪器、方法的问题。可以配置QC溶液或者是有证标物验证一下。另外“称样200克定容50毫升”这个写错了吧?这句话就算写对好像也提供不了什么有用的信息。建议楼主把问题描述详细一点。

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  • 化学潜行者

    第2楼2021/11/29

    标准曲线做了?怎么就超标了???还有你质量体积都没有输入,波长选择也太少了吧

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  • Ins_221f9f78

    第3楼2021/11/29

    老师,想请问一下,qc或者回收率验证,假设不合格,能否判断是哪里出问题了吗?比如是前处理消解还是标曲方法问题呢?

    砂锅粥(czcht) 发表:测试样品磁性物质时候铁元素超标,忽然这几天间断的突然就会出现几个样品的铁元素超标,称样200克定容50毫升。楼主要确认的是超标是样品确实有那么高的含量,还是污染了,或者是仪器、方法的问题。可以配置QC溶液或者是有证标物验证一下。另外“称样200克定容50毫升”这个写错了吧?这句话就算写对好像也提供不了什么有用的信息。建议楼主把问题描述详细一点。

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  • Ins_221f9f78

    第4楼2021/11/29

    曲线做了。我们要求是单质铁含量小于2ppm。换过其他曲线测来任然是超标的。质量体积目前没有加入方法里面,后面按这个算出来超标的

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:标准曲线做了?怎么就超标了???还有你质量体积都没有输入,波长选择也太少了吧

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  • Ins_221f9f78

    第5楼2021/11/29

    大概测试流程就是,用球磨罐装样品200g后放入磁子加纯水300ml用球磨机转30分钟。取出用超声清洗。然后放入烧杯,加盐酸硝酸9:3。加纯水没过磁子,然后加热沸腾至磁子漏出一半冷却定容。。目前没有做qc。

    砂锅粥(czcht) 发表:测试样品磁性物质时候铁元素超标,忽然这几天间断的突然就会出现几个样品的铁元素超标,称样200克定容50毫升。楼主要确认的是超标是样品确实有那么高的含量,还是污染了,或者是仪器、方法的问题。可以配置QC溶液或者是有证标物验证一下。另外“称样200克定容50毫升”这个写错了吧?这句话就算写对好像也提供不了什么有用的信息。建议楼主把问题描述详细一点。

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  • 砂锅粥

    第6楼2021/11/29

    应助达人

    有证书标物能够确认是样品本身超标,还是其他问题;配个QC能够确认曲线是否有问题,这样既基本就能锁定问题出在哪里。

    Ins_221f9f78(Ins_221f9f78) 发表:老师,想请问一下,qc或者回收率验证,假设不合格,能否判断是哪里出问题了吗?比如是前处理消解还是标曲方法问题呢?

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  • 砂锅粥

    第7楼2021/11/29

    应助达人

    球磨罐是什么材质的?会不会有磨出铁带到样品里面?

    Ins_221f9f78(Ins_221f9f78) 发表:大概测试流程就是,用球磨罐装样品200g后放入磁子加纯水300ml用球磨机转30分钟。取出用超声清洗。然后放入烧杯,加盐酸硝酸9:3。加纯水没过磁子,然后加热沸腾至磁子漏出一半冷却定容。。目前没有做qc。

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  • Ins_221f9f78

    第8楼2021/11/29

    聚四氟的,我们整个过程都没有铁质用具,除了开酸的内盖用了铁镊子。顺便请教老师有没有好的方法开酸的内盖啊

    砂锅粥(czcht) 发表: 球磨罐是什么材质的?会不会有磨出铁带到样品里面?

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  • tang566

    第9楼2021/11/30

    应助达人

    确认下试剂里是否含有铁元素,直接移取用到的试剂和处理样品时的加入量,然后用纯水定容,上机分析看看。
    另,前处理过程中,有做样品空白吗?

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  • 肖恩的老爸

    第10楼2021/11/30

    用塑料镊子或用非金属的小细棍 顶一下就开了

    Ins_221f9f78(Ins_221f9f78) 发表:聚四氟的,我们整个过程都没有铁质用具,除了开酸的内盖用了铁镊子。顺便请教老师有没有好的方法开酸的内盖啊

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