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枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量,内标法,含量结果忽大忽小,求救各位高人啊

  • Insm_6c6c9561
    2021/11/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量,内标法,含量结果忽大忽小,求救各位高人呀
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 歌名

    第1楼2021/11/29

    应助达人

    楼主怎么进样呢?分析条件可以说说吗?这个不稳定RSD有多少?

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  • 安平

    第2楼2021/11/29

    应助达人

    楼主详细说说具体的情况为好,有色谱图,有数据为好。


    除去目标物质,其他杂质和溶剂的重复性如何?



    一般重点考虑是否泄漏,色谱柱安装不良,进样器不良等原因。

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  • Insm_6c6c9561

    第3楼2021/11/30

    RSD是按内标峰面积y与对照峰面积比 rsd都在1%以内

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢?分析条件可以说说吗?这个不稳定RSD有多少?

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  • Insm_6c6c9561

    第4楼2021/11/30

    系统挺稳的,峰型也挺好的

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细说说具体的情况为好,有色谱图,有数据为好。 除去目标物质,其他杂质和溶剂的重复性如何? 一般重点考虑是否泄漏,色谱柱安装不良,进样器不良等原因。

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  • Insm_6c6c9561

    第5楼2021/11/30

    溶液直接进样

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢?分析条件可以说说吗?这个不稳定RSD有多少?

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  • Insm_603a714c

    第6楼2021/12/02

    对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定,溶液稳定
    我看了下,样品为液体,称取0.3g,含量限度为99.0%~101.0%
    称两份对照品溶液,计算回收率,理想情况下也应小于1%
    含量RSD偏大的原因可能是称量的问题,
    液体的精密称定,可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量,同时对照品也才用相同方法,容量瓶中提前加入适量溶剂,

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
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  • Insm_6c6c9561

    第7楼2021/12/04

    容量瓶是提前加了适量的稀释剂的,但是由于对照品比较稀少,还没试一试称双对照。

    Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定,溶液稳定我看了下,样品为液体,称取0.3g,含量限度为99.0%~101.0%称两份对照品溶液,计算回收率,理想情况下也应小于1%含量RSD偏大的原因可能是称量的问题,液体的精密称定,可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量,同时对照品也才用相同方法,容量瓶中提前加入适量溶剂,

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  • zyl3367898

    第8楼2021/12/05

    应助达人

    1%重现性是不是太小了,理想情况是衬管干净,色谱柱是新的。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/12/05

    应助达人

    问题解决后,反馈有积分奖励。

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  • Insm_6c6c9561

    第10楼2021/12/16

    问题得到解决啦,谢谢各位老师

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