仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置:仪器社区 > 液相色谱(LC)

Agilent1200 高效液相色谱仪的操作与维护规程

  • jiachengqing
    2021/11/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1.1 仪器组成

    安捷伦高效液相色谱仪由脱气机,输液泵,柱温箱,7725i手动进样器,检测器及系统软件组成。

    1.2 操作程序:

    1.2.1流动相的准备

    将去离子水和有机溶剂分别用0.45um微孔滤膜过滤,除去颗粒性杂质,倒入贮液瓶,超声波脱气15分钟后,将之放置在仪器的试剂架上。

    1.2.2开启稳压电源,然后依次开启各组件的电源开关及计算机电源开关,待仪器通过自检后,在计算机 "Windows"程序中,对"在线仪器" 轻击二次,即进入在线工作站应用程序。

    1.2.3方法编辑和参数设定

    1.2.3.1 建立方法 在"方法 & 运行控制" 画面下,展开"方法"菜单,选择 "保存方法" 条目,画面展开后,输入方法文件名, "确定" 确认,即建立了以原程序初始设定参数为条件的方法。

    1.2.3.2方法参数条件的编辑 展开"方法"菜单,选择"导入方法",选择欲编辑的方法文件名,使该方法进入当前使用状态。展开"方法"菜单,选择"编辑方法",轻击鼠标,在需要编辑的条目前面框内划"×"。"确定"确认后,即进入分项具体编辑画面。

    1.2.3.3在"方法信息" 画面下,输入方法提要、适用对象、柱子型号、编辑日期及操作人等内容,"确定" 确认。

    1.2.3.4在泵参数 “泵 流速、溶剂%、 压力”画面下,设定流速、各通道溶剂比率、压力(高限和低限)等参数。 梯度洗脱时, 在梯度时间表(time table)内,设定起始时间和起始溶剂比率、终止时间和终止溶剂比率、流速等。

    1.2.3.5在柱温"加热 "画面下,设定柱箱温度。

    1.2.3.6 在检测器参数 "UV 信号" 画面下,设定检测波长、信号采集时间,最小峰宽,信号响应值,基线自动平衡参数等条目, "确认” 确认。

    1.2.3.7 在“详细参数”画面下,选"添加方法条"条目,设定信号采集、积分的详细参数,以及信号通道开启时间、终止时间和延长时间。

    1.2.3.8在 "编辑积分事件" 画面下,编辑积分参数。如负峰积分、开启和终止时间、溶剂峰、肩峰处理时间、基线选择、最小峰宽、识峰域值等。

    1.2.3.9 在 “详细报告”项下,设定报告格式。如在 “类型”中选择"简单报告",则打印出色谱图和简要的数据报告。选"完整报告",可打印出色谱峰和柱性能的完整报告。在 "定量方式"中选择计算方法(百分比法、内标法、外标法等)、数据类别(峰高或面积)、峰确认方法(保留时间或信号识别)等。在 "色谱法" 项下选择色谱图大小、式样及峰标注内容(化合物名或保留时间)等,"确定" 确认.

    1.2.3.10 方法的存贮 展开 "方法" 菜单,选择 "保存方法" 将上述编辑的方法存盘。

    1.2.3.11 内存方法的调用 对于已经编辑并存盘的方法,开机进入应用程序后,在 方法 & 运行控制" 画面下,展开 "文件" 菜单,选择 "导入" 项,输入方法名,"确定"确认,使该方法进入当前使用状态。已进入当前状态的方法,若需要修改参数,可展开 "仪器" 菜单行。

    1.2.5 样品测定与数据报告

    1.2.5.1 启动泵(按泵的 [启动/关闭] 键)和检测器(按检测器的[启动/关闭] 键)。

    1.2.5.2 待基线平稳,用进样器手动进样。

    1.2.5.3 测定完毕,从"视图" 菜单中,选择 "数据分析" 条目,进入数据分析画面,展开 "File" 菜单。选择 "导入信号",可以调用任何一个样品数据文件,展开色谱图。可选择 “积分”, 进行手动积分处理;也可选择 "校准" 建立标准曲线;也可选择"报告", 打印处理后的数据报告。

    1.2.6关机

    1.2.6.1样品测定完毕,在 “仪器” 菜单下设定各通道溶剂比例,用甲醇对色谱柱进行清洗。

    1.2.6.2 柱子冲洗完毕后,轻击系统“关闭”键,停止各组件的运行,关闭主操作界面,最后关闭仪器各组件的电源开关。

    1.2.7 每次分析样品之前必须用已知含量的参照样对仪器进行校验,当实测与标值的相对偏差<0.3%时可进行样品测试,否则必须对系统进行调整,使其达到规定要求。

    1.0 注意事项及维护

    1.1 配置不间断电源及稳压电源,以免电源突开或停时引起烧坏。

    1.2 如不做分离、检测,应将紫外检测器关闭,以延长紫外光源寿命。

    1.3 全部测定完毕后,用适当的溶剂冲洗泵、色谱柱和检测器。

    1.4 按国家技术监督局应定期检定,应符合规定。

    1.5 操作之前检查仪器各部件是否运作正常、管路为无死体积连结,流路中无堵塞与漏液、气泡。

    1.6 高纯度的试剂配制流动相,配制好流动相应用0.45um滤膜过滤。

    1.7 压力表无压力波动,不稳定、压力过高时,要停机进行检查。

    1.8 仪器要放在远离磁场、温度0~45℃,湿度0~80%地方。

    1.9 上色谱柱时,不要用力过大,以不漏液为准。
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2021/12/04

    应助达人

    操作步骤很详细。

0
相关仪器 相关专场 相关厂商 相关耗材 相关课程
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...