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气相色谱仪期间核查的实施

气相色谱(GC)

  • 气相色谱仪期间核查的实施

    十月



    1.1目的

    保证实验室气相色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态,测定结果准确可靠。

    1.2适用范围

    本操作规程适用于本实验室GC9790型气相色谱仪期间核查。

    1.3检查项目

    基线噪声、检出限和测量重复性。

    1.4检查依据

    1.4.1 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》

    1.4.2 GC9790型气相色谱仪使用说明书

    1.5检查环境条件

    在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。

    1.6 FID检查项目

    1.6.1基线噪声

    1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求,设置柱温170℃,气化室、检测器温度190℃,柱前压0.16Mpa,载气0.18Mpa,设定灵敏度range=1,开启仪器加热,待仪器各点温度稳定后,开启空气、氢气,氢气0.15Mpa,空气0.05Mpa,点火,点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa,待仪器稳定后,记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高H,mv)。

    1.6.1.2 结果计算

    基线噪声N(A)=H(V)/高阻电阻(Ω)



    1.6.2 检出限

    1.6.2.1方法 在完成3.1操作后,注入甲醇标准溶液(GBW(E)080647,浓度为1.0mg/ml,K=2)0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。

    1.6.2.2结果计算

    检出限(DFID)=2NC/(g/s)



    1.6.3测量重复性

    1.6.3.1方法 同3.2操作,计算峰面积的平均值及标准差S。

    1.6.3.2结果计算

    测量重复性(RSD%)=S/×100%



    1.7、结果判定

    检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。



    项目


    FID计量性能


    基线噪声


    ≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)


    检出限


    ≤5×10-10g/s


    测量重复性


    ≤3%
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  • wazcq

    第1楼2021/12/01

    应助达人

    甲醇标准溶液?这个称呼不规范,溶剂是什么?

0
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  • zyl3367898

    第2楼2021/12/01

    应助达人

    你进的哪一种标液?

0
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  • 十月

    第3楼2021/12/02

    应助达人

    甲醇标准溶液(溶剂是水)

0
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  • zyl3367898

    第4楼2021/12/04

    应助达人

    再附几张图谱会更好。

0
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  • yifan1117

    第5楼2021/12/04

    水溶液可以吗?

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  • zyl3367898

    第6楼2021/12/05

    应助达人

    色谱柱一般不进水的,容易损伤固定相。

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