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离子比率不在范围内就是假阳性?

  • wazcq
    2021/11/30
    Science
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 扩项了HJ734-2014来了很多样品,做样品的过程中经常遇到离子比率不在范围内的问题,这次的问题比较典型写出来供参考。

    仪器:Trace-1300 ISQ 气质联用,工作站 tracefinder3.3 热脱附ATD350 毛细柱 VF-624ms(60m×0.25mm×1.4μm) 组合一热脱附管,气相色谱质谱条件:柱箱温度40(5min)6/min100,15/min140℃(5min15/min220(2min),柱流量1.3ml/min离子源280℃,接口260

    测定样品中乙酸乙酯,定量结果如下:




    根据HJ734-2014乙酸乙酯的定量离子是43,tracefinder 软件中 定性离子61为红框代表离子比率偏离了20%。设置的范围是4.59%-6.88%测得值为1.15%偏差很明显,一般认为离子比率偏差大就是假阳性。然而考虑到乙酸乙酯是很常见的污染物,会不会可能是共流出呢?于是对12.8min的峰进行NIST谱库检索,得出的结果是丁酮。丁酮又是一个很常见的污染物。分析下丁酮的特征离子有43,72,57;乙酸乙酯的特征离子有43,45,61 ,70其中43是它们共有的,有可能是共流出!于是改变乙酸乙酯的定量离子为61来定量乙酸乙酯,定性离子改为45,70结果为:



    tracefinder 软件中 定性离子45,70比率均在范围内。乙酸乙酯是有检出的!所以遇到离子比率不在范围内先别急着下结论是假阳性,有可能是共流出!


    从特征离子层面是分离了丁酮与乙酸乙酯,考虑下能不能从色谱层面上分离这两个?在-624柱上乙酸乙酯,丁酮是较难分离的物质对,改变色谱条件:柱温40(5min)3/min50℃(10min),15/min100℃乙酸乙酯与丁酮可以分离:15.93min是丁酮,16.11min是乙酸乙酯。






    结论:遇到离子比率不在范围内不要轻易下结论是假阳性,有可能是共流出。要通过加标或者改变色谱质谱条件来确认。


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  • wazcq

    第1楼2021/12/01

    应助达人

    43这个离子太普遍了 容易受干扰

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  • symmacros

    第2楼2021/12/02

    应助达人

    有干扰,或重叠峰,离子比例就会改变,还需仔细观察,排除假阳性。感谢分享。

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  • wazcq

    第3楼2021/12/02

    应助达人

    乙酸乙酯 ,丁酮都是非常常见的污染物。所以从实际样品来考虑 乙酸乙酯不宜选43定量离子

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  • Ins_1fee9bc3

    第4楼2022/01/09

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