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气质抽真空一直抽不好,氮气氧气含量高

  • Ins_9c1232e5
    2021/11/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 今天抽了近8小时,氮气含量大于700%,氧气大于200%。请问是什么原因?或者该怎么排查原因?
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/12/01

    应助达人

    大概率还是漏气了,可以用棉签蘸点丙酮检查各个接口(靠近各个接口,然后看丙酮的特征碎片是否明显变大)。

    其实漏气无非几个点,比如进样口、色谱柱两端螺母、质谱舱门等。

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  • cw2511

    第2楼2021/12/01

    首先就是排除漏气,其次是看真空度怎么样,是不是分子泵或者机械泵有问题真空上不去造成的

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  • 佳人伴孤灯

    第3楼2021/12/01

    1、有真空规可以看不?如低于要求就是高概率的漏气了
    岛津的低真空需要低于30E,高真空低于10*10-4
    PE的指针需要指左边平行,大概10*10-5
    安捷伦的需要低于10-5(5977B配置的有,在控制面版上MS按钮看)

    2GC质谱端螺母,进样口,有装四通三通啥的检查相关螺母,用丙酮或者啥的检验,

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  • mingxiaoyan

    第4楼2021/12/01

    将捕集井连接GC的螺母旋开放3分钟,再连试试
    检查一下进样隔垫,O型圈有无问题,也检查毛细管柱的进样口和MS的螺母,另外就是钢瓶到GC载气进口的管路的所有接头有无漏气?

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  • tang566

    第5楼2021/12/01

    应助达人

    用丙?排查漏气点,依次从气质连接口、进样口再到动过的管线,如果还是排查不出,再排查下质谱上的放空阀、真空腔密封圈处。

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  • JOE HUI

    第6楼2021/12/01

    应助达人

    一般判断系统漏气的基本规则是:
    1、N2(28)比69>10%
    2、O2(32)比69>2.5%
    3、N2/O2的比值落在3~5范围内
    如果以上的条件都满足,漏气的可能性就很大了,按照楼主提供条件,基本漏气原因导致,排查原因就是如同楼上老师所说,使用棉签沾丙酮检查各个漏气口,边捡漏,边手动调谐看丙酮特征离子峰度值变化,漏气口地方很多,可能是GC进气口,进样口,柱子前端柱螺母,质谱柱后端柱螺母,侧板,放空阀,还有传输线(这个之前我们仪器搬迁后漏气碰到)等地方。

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  • jiachengqing

    第8楼2021/12/01

    应助达人

    漏气的肯能性很大,先检查每个接口处是否漏气。

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  • 冰饼兵

    第9楼2021/12/01

    顶6楼老师的回答

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