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回收率问题，请大神来指点一下

cadicy

2021/12/05

气相色谱（GC）

水系化妆品中二氯甲烷检测

方法：

1.标准溶液制备：二氯甲烷用甲醇溶解制成2mg/mL的储备液。用水将储备液稀释至25ug/mL的使用液。再用水将使用液稀释成0.1，0.3，0.5，0.7，1.0ug/mL的梯度液。

2.对照品梯度：各梯度液吸取10mL 加入已称有1g NaCl的顶空瓶中，封盖。

3.供试品制备：称取2.5g样品（精确至0.001g记重），用水定容至25mL。从中吸取10mL加入已称有1g NaCl的顶空瓶中，封盖。

4.加标样品制备：称取2.5g样品（精确至0.001g记重）于25mL容量瓶，加入25ug/mL的使用液200uL（合计5ug），用水定容。从中吸取10mL加入已称有1g NaCl的顶空瓶中，封盖。

5.顶空进样气相色谱分析。

结果发现回收率只有88-89%。样品中应当是不含有二氯甲烷的。按照加标样品中的加标量计算，应该是5ug/2.5g=2ug/g；如果按照上机溶液的加标量计算应该是5ug/25mL=0.2ug/mL。

问题：

1.参照中国药典2020版9101指导原则当中的回收率要求，不知道应该属于哪个档。再有就是，查表时候是应该用2ug/g，还是应该用0.2ug/mL（即0.2ppm）？

2.如果实验步骤3和4改为“称取5.0g样品”，其他步骤不变。那样加标样品中的加标量就变为5ug/5g=1ug/g，上机溶液的加标量仍然是5ug/25mL=0.2ug/mL（即0.2ppm），又应该如何查表？

3.按照9101指导原则，加标量应当在标曲线性范围内，我理解是在这5个点之间，不宜低于最小点，高于最大点，这一理解是否正确？那么，加标量还有什么其他要求吗？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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歌名

第1楼2021/12/06

应助达人

查表按照ug/g来查就可以，你的回收率在要求吧回收率范围内，没啥大问题，虽然低了点。这个回收率范围说明本身样品是有影响的，所以不用介意了。
二氯甲烷这个东西挥发性很强，很容易在实验室引入污染，做的时候最好注意点，每次分析做点空白看看，实验用水也要注意，最好是单独装一瓶密封好用

0

cadicy

第2楼2021/12/06

2ug/g应该看哪一行呢？
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:查表按照ug/g来查就可以，你的回收率在要求吧回收率范围内，没啥大问题，虽然低了点。这个回收率范围说明本身样品是有影响的，所以不用介意了。
二氯甲烷这个东西挥发性很强，很容易在实验室引入污染，做的时候最好注意点，每次分析做点空白看看，实验用水也要注意，最好是单独装一瓶密封好用

0

歌名

第3楼2021/12/06

应助达人

mg/g或ug/g这一列，向上取，按10ug/g范围评价
cadicy(cadicy) 发表: 2ug/g应该看哪一行呢？

0

zyl3367898

第4楼2021/12/07

应助达人

纯水可以试试娃哈哈。

0

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