JOE HUI
第2楼2021/12/06
看谱图还算正常,多观察下后续进样情况,
温度升高基线也升高,楼主可以考虑不进样单独走程序升温,如果没有的话,可能是样品带入的杂质。如果有,考虑老化色谱柱或者清理进样口。
或者不接色谱柱点火,如果基线不稳,就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常;如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏,或收集极接触不良,柱出口漏气等。清理收集极,还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。
衬管污染,换柱子之后,衬管又将柱子污染,将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。
其次色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损现象,会出现漏气,进样口石墨垫破损,峰面积会减少,检测器端石墨垫破损,在图谱上明显的特征是进溶剂,基线噪音大,进标液有负峰,解决时可更换石墨垫。
一般来说,由于杂质多或者污染问题导致 ECD 基线高的时候,进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后,污染物的浓度实际上是降低了,所以表现为倒峰。
柱子用一段时间后,会受到不同污染,轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决,重污染要将接检测器端切多些,切一两米甚至更多,柱子可能还能再用一段时间等
漏气也会导致倒峰。
安平
第6楼2021/12/06
ecd没有喷嘴的