气相色谱(GC)
mingxiaoyan
第1楼2021/12/12
原话应该是“进样量过大很容易造成柱超载,因而要求检测器的灵敏度更高。一般来讲,气相色谱填充柱可接受的单个组分的量是μg 量级,而毛细管柱只能承受10 ng量级或更低。”这个量是组分的量不包括溶剂的。不过现在填充柱用的越来越少了,更多的是毛细管柱。初步摸索方法的时候,建议先找到该方法的检测标准,他会提供进样量的。最不济,也要找篇论文参考。液体进样量,ECD检测器低一些,进样量一般是0.5-2.0微升,一般1.0微升。FPD一般是1微升,最多5微升。最常用的是1微升。
xx_dxd_xx
第2楼2021/12/12
过载问题比较复杂,不能简单说进样多少就会过载。但是总体上有两种情况,一种是进样体积过大,导致所有峰变宽,分离度下降。另一种是特定目标物质量过载,导致峰偏离正态分布,这种只针对某一个过载几个含量很高的目标物,其他含量低的组分不受影响。楼主说的情况属于后一种,只用考虑待测目标峰就够了,不用管溶剂峰,溶剂峰即使过载了,只要待测组分正常就没问题。
myoldid
第3楼2021/12/13
关于色谱柱容量,可以参考上表,通过这个表来看,填充柱是可以接受1ug的样品量,不包含溶剂的。如果感觉进0.8uL时响应值太高,可以增大分流比来减小目标物响应。另外进样体积和衬管溶剂与溶剂类型有关系,需要计算膨胀系数,如果是安捷伦的工作中,可以通过工作中计算机来计算进样体积会不会使衬管超载的。
zyl3367898
第4楼2021/12/13
最好进1uL,响应值高,可以调节FID的灵敏度档位。
安平
第5楼2021/12/14
1ul左右的进样体积比较常见。溶剂不考虑是否超载。目标组分即使发生超载也未必会导致严重问题。
第6楼2021/12/15
进1uL不会超载的,仪器设计的是1uL
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