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DMT-Cl检测方法

  • 流云驻语
    2021/12/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大神,求助DMT-Cl 纯度HPLC检测方法,在此叩谢!!
  • 该帖子已被版主-歪果仁zZ加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/12/15

    可以参考一下这个程序试试

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  • 有水有渝

    第2楼2021/12/15

    应助达人

    有高纯的对照品吗,可以试一下楼上的条件外标法定量,如果需要看杂质,要注意选择液相的检测波长,尤其是使用是归一化法来测纯度的时候。还要关注水分、样品的熔点等,如果能上气相色谱的话,更容易看杂质情况

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  • 流云驻语

    第3楼2021/12/15

    感谢楼上二位的回复,我试下,再来汇报结果

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  • 流云驻语

    第4楼2021/12/15

    此物质的沸点高,不能上气相呀。

    有水有渝(xky0230699) 发表:有高纯的对照品吗,可以试一下楼上的条件外标法定量,如果需要看杂质,要注意选择液相的检测波长,尤其是使用是归一化法来测纯度的时候。还要关注水分、样品的熔点等,如果能上气相色谱的话,更容易看杂质情况

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  • 有水有渝

    第5楼2021/12/15

    应助达人

    百度上大概查了一下,没有查到沸点数据,熔点倒是不高,这个需要楼主自行确认。希望没有误导。

    流云驻语(v2844884) 发表: 此物质的沸点高,不能上气相呀。

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  • 流云驻语

    第6楼2021/12/16

    有水有渝(xky0230699) 发表: 百度上大概查了一下,没有查到沸点数据,熔点倒是不高,这个需要楼主自行确认。希望没有误导。

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  • 流云驻语

    第7楼2021/12/16

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以参考一下这个程序试试

    按您提供的程序走了下,结果如下,但是如果这个结果是正确的,因为我们用过期的DMT-CL参与反应时,发现只能有20~30%的反应物,而新的会有90%以上的产物。真是头秃啊。

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  • 有水有渝

    第8楼2021/12/17

    应助达人

    试用新DMT-CL当作对照品,过期的DMT-CL为样品,定量分析含量吗,加大浓度,延长检测时间,看看后面有没有杂质峰,最好是能用新旧两个做一下同等浓度下的全波长扫描,看一下吸收峰是不是有变化。

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  • 流云驻语

    第9楼2022/01/06

    在做了各种方法尝试(包括NMR氢谱)后,发现两者纯度差异都很小,并没有到反应不完全的地步,因此本人实际按生产工艺投料做了一次反应,结果发现两者反应程度几乎无差别,应该是生产那边出现的问题。。。

    所以,还是要勇于怀疑啊!!!

    衷心谢谢你。

    有水有渝(xky0230699) 发表:试用新DMT-CL当作对照品,过期的DMT-CL为样品,定量分析含量吗,加大浓度,延长检测时间,看看后面有没有杂质峰,最好是能用新旧两个做一下同等浓度下的全波长扫描,看一下吸收峰是不是有变化。

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  • 流云驻语

    第10楼2022/01/06

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以参考一下这个程序试试

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