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环境检测-TVOC

  • Axing阿邢
    2021/12/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 现在做TVOC方法验证,标准用的是 《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002。目前还卡在设备操作上面,进了一针标液,采样的是热脱附进样,最好的情况是只能识别出四五个目标峰,标液是甲醛中16TVOC,柱子用的是TG-624,设备是赛默飞的,咨询了工程师说这个柱子应该也是可以做的,才开始用设备,不知道从哪里排查问题,请大家给点建议,谢谢!

    这两天尝试换了一根非极性的色谱柱,但是换完柱子质谱漏气了,传输线端确认拧紧了的,难道是接热脱附端的两通没赌紧?(不敢再往里塞了,怕把柱子折断)
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/12/15

    系统中可能存在假漏气:


    (1)如果刚刚更换钢瓶,氦气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
    (2)如果刚刚更换氦气气管路过滤器,在一段时间内氮气峰较高,可加大分流比可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
    (3)如果载气管路中安装了氦气过滤器,有较长一段时间仪器没使用,过滤器中有部分氮气会释放,造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
    (4)如果载气管路中安装了氦气过滤器,长时间使用后,过滤器出现饱和而释放氮气,造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。
    (5)氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。


    3 经过以上判读,若在峰监测时依然漏气,常见漏气可能有:


    (1)色谱柱两端的螺母没有拧紧,压紧新安装的Vesple压环未,需要升温至200-250度,保持10-30分钟,降温后重新紧固才有可能完全密封。
    (2)检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
    (3)检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧。
    (4)如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。

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  • mingxiaoyan

    第2楼2021/12/15

    柱子没问题,可以试试这个程序:进样口温度:120℃;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度30℃,保持5min,以5℃/min的速度升温至140℃,以15℃/min的速度升至220℃,在220℃保持5min。

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  • oscar_2007

    第3楼2021/12/16

    应助达人

    我们用的色谱柱是DB-WAX,可以参考建议程序升温,初始9温度50℃,保持8min。然后5℃/min,升温到150℃,保持1min。再50℃/min,升温到200℃,保持1min。

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  • ppttmmyy

    第4楼2021/12/16

    1.气路管道密闭性检查;
    2.分析操作条件各参数是否合理

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  • 深蓝

    第5楼2021/12/16

    应助达人

    标液是甲醛中16TVOC???确定不是甲醇中的?

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  • 深蓝

    第6楼2021/12/16

    应助达人

    做这个必须要用非极性色谱柱,否则算标准偏离。目标峰只出那么几个,不是色谱柱的问题

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  • Axing阿邢

    第7楼2021/12/16

    甲醇体系,不好意思打错字

    深蓝(mitsumi) 发表:标液是甲醛中16TVOC???确定不是甲醇中的?

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  • 安平

    第9楼2021/12/16

    应助达人

    可以考虑报修一下的。

    出峰总得个数是对的么?详细说说具体分析条件为好,有图为好

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  • 歌名

    第10楼2021/12/16

    应助达人

    1 ,624的柱子做TVOC是可以的,很多VOC专用柱好像就是624 的柱子。做TVOC最好是使用低极性的柱子,像-1,-5的柱子,像楼上说的WAX柱不建议哈,WAX柱使用温度上限低,容易造成柱流失,TVOC标准生物程序是要维持在250℃的,这个就不合适了。
    2, 关于漏气,换了柱子后不要急着测试,先正常拧紧传输线螺母,然后关闭柱温箱,升降温循环三次,然后拧紧测试,基本就不会漏气了,很多换柱子传输线螺母松动引起漏气是因为金属热胀冷缩导致的,thermo的GCMS很容易出现这个问题。
    3,关于TVOC分析,最好是二次热解析,16种TVOC没那么好做,一次热解析太吃力了,二次热解析低沸点和高沸点的都不太好协调。GC条件的话可以参考:进样口250,初温60 ,维持10min/, 10℃/min升到250,维持10min就可以。热解析的:一次解脱280,二次脱附300,箱阀140.管线160,这个可以咨询下自己是用热解析品牌厂家工程师,=每个品牌的热解析会有差异。
    4, 排查不出峰,解决漏气问题后,先直接液体进样,看看出峰情况(溶剂切割时间要注意哈,丙酮出峰跟甲醇出峰时间都比较靠前,不要吧目标物切除了),一般是能正常出峰的,如果不能出15种VOC峰(对间二甲苯分不开),维护进样口和离子源吧,能正常出峰的话就调试热解析方法就好

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