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【求助】为什么安捷伦6820换上自带的alumina柱以后响应值剧减!(有重谢)

气相色谱(GC)

  • 之前用的是innowax(30m),样品峰信号可以达到几千,还是分流进样,这几天换了根柱子alumina(50m,0.22mm,0.52um),信号很小,几乎积分不了,改为不分流进样,延长分流阀打开时间,又出现严重的拖尾现象,影响分析。由于急于分析样品,请有经验的高手解释一下,有重谢。
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  • vipvisitor

    第1楼2007/04/04

    你的柱子长,响应值有可能降低!
    建议增大流速,就可以解决问题!或者增加柱压力!

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  • kugua118

    第2楼2007/04/04

    谢谢,我试试看,你要我怎么报答你,只要我能做到,我一定尽力!

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  • guohua

    第3楼2007/04/04

    呵呵,我们现在已经有Agilent的气相版面,问题可以发到那里,可以得到更多相关人士的关注。

    至于您的问题,我想应该先说一下你的条件,是什么检测器,是填充柱还是毛细柱等等,不同的条件影响是不一样的。

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  • coxi_sj

    第4楼2007/04/05

    柱子装上去系统是否漏气,lz需要检查一下,应该不是什么大问题

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  • kugua118

    第5楼2007/04/05

    用的检测器是FID,色谱柱是毛细管柱,

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  • kugua118

    第6楼2007/04/05

    按照vipvisitor的建议,我增大了柱前压力,的确很有效果,信号增加到几千,但是严重,于是我改成分流进样,拖尾有所改善,原先我的进样量是2ul,于是我又改成1ul,效果还可以。可是我今天重新打开色谱仪点火后,发现没进样就有信号,而且很大,开始高达上千,后来慢慢降到两百多,就再也降不下去了,运行几个小时也降不下去,不知为什么。后来我又降低柱温到100度(没改之前是150度),基线降到三十度(算正常)。我重新把柱温设为150度,基线重新变为两百多。于是我在柱温为100度时进样,可是就是不出峰,加大柱前压后还是不出峰,不知为什么,请高手指教。

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  • kugua118

    第7楼2007/04/05

    to guohua
    不好意思
    我不知道有agilent专栏。
    你能帮我移过去吗,感激不尽。

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  • guohua

    第8楼2007/04/05

    我认为你还是应该做一些维护工作看看,比如检查进样口状况和检测器状况,看是否需要清洗,另外检查气体,载气和氢气纯度是否达到要求。

    色谱柱是否受到污染,要经过足够的老化。

    还有“改为不分流进样,延长分流阀打开时间,”我印象里是由EPC实现的,6820也有这个功能么?

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  • kugua118

    第9楼2007/04/06

    谢谢你的回复,
    6820也有这个功能,也是自动的,由微机控制。
    今天我换了一根极性柱子,刚开始运行时,不点火也有峰,慢慢基线降到零,恢复正常,一切很正常。不知道那根柱子出了什么问题?

    guohua 发表:我认为你还是应该做一些维护工作看看,比如检查进样口状况和检测器状况,看是否需要清洗,另外检查气体,载气和氢气纯度是否达到要求。

    色谱柱是否受到污染,要经过足够的老化。

    还有“改为不分流进样,延长分流阀打开时间,”我印象里是由EPC实现的,6820也有这个功能么?

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  • xjtutfl

    第10楼2007/04/06

    我觉得楼主的柱子没有老化好,柱子的杂质没有吹出来完全,所以100柱温基线低,150柱温基线高;样品有时候也会被吸附.

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