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总磷空白太高了,是什么原因造成的?

水质检测

  • 用gb11893-1989做总磷的标准曲线,空白吸光度测了三次都是0.05几。曲线的点吸光度也不成线性,是怎么回事呀,溶液都是现配的,不知道都是严格按标准配的。但是过硫酸钾很难溶解,无法溶完全。怀疑是配制药品的问题,可是每一步都是按照标准来的,测三次,空白都很好,曲线也不成线性。是什么原因造成的,求大神解答一下。太难受了,怎么想都不知道问题出现在哪里?
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  • ztyzb

    第1楼2022/01/07

    应助达人

    楼主空白远高于质控要求的0.007,建议从以下顺序查找:

    楼主如果标准溶液使用的磷酸盐体系或者总磷的话(可以直接看证书)是不需要消解也不需要加过硫酸钾即可显色绘制标准曲线的,所以过硫酸钾原因可以放在最后查找,至于过硫酸钾配制个人经验:将实验用水加热到60摄氏度左右,然后加入过硫酸钾迅速搅拌能很快的溶解,不过气温低了容易析出,析出后放在水浴锅中重新加热溶解即可。

    1、纯水和灭菌锅:用现有试剂测定娃哈哈或者怡宝空白,消解和不消解作对照,可以同时查找是否是纯水或者灭菌锅影响;

    2、试剂单个验证:重新换新的批次钼酸铵、酒石酸锑钾、浓硫酸、抗坏血酸,这里需要做对照,也只用上述1验证合格的纯水做空白验证即可,举个例子,1号管加新的钼酸盐溶液+现有抗坏血酸;2号管全是新的,后续还3、4、5、6号管。。。

    关于第2条我们单位实验室出现过优级纯浓硫酸影响空白的情况,换了分析纯就正常了;

    3、如果上述没问题了最后查找过硫酸钾原因。

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  • 第2楼2022/01/07

    感谢朋友。也在实行了,曲线啥的,我今天做了都可以发到49,就是空白还是0.05左右,排除是水质原因,试剂过硫酸钾也没有问题。其余的还要在进行下去查找

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