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GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法解读

  • 铁钢中心小江
    2022/01/18
  • 私聊

石油化工检测

  • GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法测定油品中水含量,实验结束发现部分水珠挂在冷凝管壁上,水分无法被完全蒸馏出来,是什么原因导致的呢?且有时水和溶剂 分层不明显,无法判定是否有水分存在,测定结果判定为“无”吗?实验中有哪些特别需要注意的细节吗?求大佬们赐教。
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  • 上山打老虎

    第1楼2022/01/19

    我觉得是收集管壁上有溶剂,水珠无法掉下去了。收集管中水珠我都是用玻璃棒给戳到水里去,不过玻璃离棒也会带走一点点,最好找根不亲水的棍子

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  • dong3626

    第2楼2022/01/19

    应助达人

    针对管壁上有水珠的原因:可能是管壁清洗不干净,残留有溶解,或者是管壁长时间清洁,内部有划痕之类的,导致水流不顺畅。
    在GB 5009.3国标方法中,也提到了这部分的水珠 ,解决办法:如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
    对于分层不明显,说明水分比较低,如果连刻度都没有到的话,那是可以未检出的。

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  • 铁钢中心小江

    第3楼2022/01/20

    正常情况下是水和溶剂分层,那出现两个分层是什么原因呢?

    dong3626(dong3626) 发表:针对管壁上有水珠的原因:可能是管壁清洗不干净,残留有溶解,或者是管壁长时间清洁,内部有划痕之类的,导致水流不顺畅。
    在GB 5009.3国标方法中,也提到了这部分的水珠 ,解决办法:如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
    对于分层不明显,说明水分比较低,如果连刻度都没有到的话,那是可以未检出的。

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  • dong3626

    第4楼2022/01/20

    应助达人

    是否是你的样品中,还有其他的溶剂,在蒸馏时,随着水分和其他溶剂一起蒸馏出来的呢?

    还有分层不明显,是不是由于蒸出来的水比较少,发生浑浊了,看这分层不明显。

    如果是出现浑浊的情况,可以将收集器放在热水中浸泡30分钟,就可以澄清了,你可以试下看看会不会对分层有帮助

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  • 铁钢中心小江

    第5楼2022/01/20

    冷凝管和 接收管内壁怎么才能清洗干净呢,壁上挂着大大小小的水珠

    dong3626(dong3626) 发表:针对管壁上有水珠的原因:可能是管壁清洗不干净,残留有溶解,或者是管壁长时间清洁,内部有划痕之类的,导致水流不顺畅。
    在GB 5009.3国标方法中,也提到了这部分的水珠 ,解决办法:如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
    对于分层不明显,说明水分比较低,如果连刻度都没有到的话,那是可以未检出的。

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  • 铁钢中心小江

    第6楼2022/01/20

    会不会是油样加热的太厉害了,有些油倒灌到接收器里了,导致在接收器里形成一层油膜

    dong3626(dong3626) 发表:是否是你的样品中,还有其他的溶剂,在蒸馏时,随着水分和其他溶剂一起蒸馏出来的呢?

    还有分层不明显,是不是由于蒸出来的水比较少,发生浑浊了,看这分层不明显。

    如果是出现浑浊的情况,可以将收集器放在热水中浸泡30分钟,就可以澄清了,你可以试下看看会不会对分层有帮助

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  • dong3626

    第7楼2022/01/20

    应助达人

    这个就是用附有小橡皮头的铜丝擦下,把附着的水珠给擦到下面去的

    铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表: 冷凝管和 接收管内壁怎么才能清洗干净呢,壁上挂着大大小小的水珠

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  • dong3626

    第8楼2022/01/20

    应助达人

    一般这个蒸馏装置不会出现这个情况的。

    所以你要重新测试看看的。如果每次都是这样的情况,装置各方面都没有问题的话,可能就是样品本身的干扰了

    铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表: 会不会是油样加热的太厉害了,有些油倒灌到接收器里了,导致在接收器里形成一层油膜

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  • 铁钢中心小江

    第9楼2022/01/20

    附有小橡皮头放入铜丝是什么,在铜丝上缠绕几圈橡皮筋可以吗?

    dong3626(dong3626) 发表: 这个就是用附有小橡皮头的铜丝擦下,把附着的水珠给擦到下面去的

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  • dong3626

    第10楼2022/01/20

    应助达人

    找一个橡皮,然后铜丝插到里面,就可以了。橡皮筋不太好的,会有水在缝隙里面的,影响结果。

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