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GC-MS测SCFA内标不稳定

  • Ins_a3c83ad5
    2022/01/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 对SCFA进行衍生化处理(酯化),在前处理过程中就加入了内标,上机内标浓度均为5ppm, SCFA-酯是自己酯化的,然后建立了标曲,标曲中内标响应特别稳定,大概50万左右,做回收率的时候设置低、中、高三个浓度水平,分别在水样和乳清粉(不含脂肪酸)中测定其回收率,每个组设置三个重复,组内三个重复的内标响应特别稳定,水样中内标响应较稳定,均在44万左右,但乳清粉中低、中、高三个浓度水平(0.5,2.5,20ppm)内标响应相差很大,分别在5万,13万,30万左右,请问可能是什么原因造成的(内标为2-乙基丁酸,也试过庚酸做内标,情况一致,加样的体积都在500微升,基本可以排除加样不准确的问题)
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  • 安平

    第1楼2022/01/20

    应助达人

    如果内标物,加在前处理之后,是不是正常呢?


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  • Ins_a3c83ad5

    第2楼2022/01/20

    您好,在建立标曲的时候做过①前处理时内标和目标物一起酯化,然后上机②内标和目标物分别酯化,内标于上机前加入目标物进样小瓶中,两者相差不大,且响应是相对稳定的

    安平(byron1111) 发表:如果内标物,加在前处理之后,是不是正常呢?

    建议实验一下

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  • 安平

    第3楼2022/01/20

    应助达人

    详细说说分析条件为好,有图有真相。

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