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关于顶空进样测水中三氯甲烷四氯化碳的问题

  • 瘦子吃肉
    2022/01/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 测生活饮用水中的三氯甲烷四氯化碳,标准曲线配制怎样比较合理?我的方法是:配制用水为怡宝4.5L的桶装水煮沸5min放凉,吸取1.0mL三氯甲烷(50μg/mL)至100mL容量瓶内,纯水定容;再从该溶液吸取0.1,0.2,0.4,0.8,1.0mL至100mL容量瓶内,另外吸取四氯化碳(100μg/L)0.1,0.2,0.3,,04,,05mL至上述容量瓶内,纯水定容至刻度。

    然后将每个标准系列溶液分3份平行样(10mL)于顶空瓶内,进行校准,但是检测结果的RSD%超过30%,线性<0.99。想问一下我配制过程哪里有改进或者是完全错误的?请帮忙指正,谢谢。仪器条件:岛津2010pro+hs10,进样口280°C,分流比50:1,色谱柱流量0.5mL/min,温度60°C~63°C,速率0.5°C/min,检测器320°C,尾吹气30mL/min

  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 瘦子吃肉

    第1楼2022/01/21

    不要沉啊,来老师朋友来提提建议

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  • 安平

    第2楼2022/01/21

    应助达人

    稍显需要考察实验室的空气,连续测试多个空瓶。

    检查空气空白是否保留时间和峰面积稳定,另外是否存在卤代烃干扰。

    如果结果重复性较差,检查系统是否存在泄漏为好。


    如果能够重复性较好,建议检查样品问题。
    是否空气污染,水不良或者配制问题

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  • 安平

    第3楼2022/01/21

    应助达人

    楼主上传一下谱图为好,

    多张谱图

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  • 瘦子吃肉

    第4楼2022/01/21

    好的,明天拍照

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2022/01/21

    我推荐的做法是不要在容量瓶里面配,而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释,要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了,不好用。
    我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液,然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水,然后依次加5、10、15、20、25、……的标液,加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。
    关于重现性,首先要检查仪器是不是有问题,最好的办法就是直接取三份自来水,上机测,看重现性如何。如果这个重现性不好,那就要先检查仪器的问题。
    还有纯水的问题,煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净,一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验,做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

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  • chien_2007

    第6楼2022/01/21

    做过,各种干扰,不好做哦

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  • 瘦子吃肉

    第7楼2022/01/22

    好的,感谢回答这么详细,周一我就再挨个问题排查。非常感谢各位的指导

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我推荐的做法是不要在容量瓶里面配,而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释,要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了,不好用。我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液,然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水,然后依次加5、10、15、20、25、……的标液,加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。关于重现性,首先要检查仪器是不是有问题,最好的办法就是直接取三份自来水,上机测,看重现性如何。如果这个重现性不好,那就要先检查仪器的问题。还有纯水的问题,煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净,一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验,做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

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  • Insm_5e0620e5

    第8楼2022/01/22

    你走个空白水,啥都不加你看看有没有空白干扰

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  • Insm_5e0620e5

    第9楼2022/01/22

    娃哈哈空白值怎么样

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我推荐的做法是不要在容量瓶里面配,而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释,要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了,不好用。我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液,然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水,然后依次加5、10、15、20、25、……的标液,加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。关于重现性,首先要检查仪器是不是有问题,最好的办法就是直接取三份自来水,上机测,看重现性如何。如果这个重现性不好,那就要先检查仪器的问题。还有纯水的问题,煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净,一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验,做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2022/01/22

    液相娃哈哈挺好,但是唯独做氯代烃,娃哈哈屈臣氏都不行,农夫山泉却小很多

    Insm_5e0620e5(Insm_5e0620e5) 发表:娃哈哈空白值怎么样

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