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疑似气相色谱仪中的残留使样品峰面积变大。如何解决?

  • Ins_ad7a74f4
    2022/01/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器是岛津gc 2014,顶空进样器hs10。检测器是SFID。测溶剂残留。对照品为丙酮乙醇乙腈溶剂是水。
    对照品测五瓶,之后每个样品测两瓶,检验过四次,都是在测第六瓶样品,(也就是紧接着对照品之后的那一瓶)峰面积过大。其中有一次更换了第六、第七瓶样品,并在对照品与样品之间加了一个空瓶。空瓶那里也出现了色谱峰,此时第六瓶样品的峰面积也变大,但有改善。

    我推断,这色谱柱中的对照品残留影响了第六瓶样品的峰面积(主要是丙酮峰)
    检验要求每一个样测两瓶,两瓶峰面积rsd值小于10%,不知道如何解决。
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  • 歌名

    第1楼2022/02/05

    应助达人

    先确认下残留位置,是顶空还是GC,方法正常前提下,你做的这几几个项目只要浓度不是很过分,GC不容易残留。正常是跑完对照品肯定是要至少跑两针空针,排除一下干扰的,如果想你说的增加一个空针对第六瓶影响降低,可以尝试多增加1到2针空针应该能搞定,还有你的要求“检验要求每一个样测两瓶,两瓶峰面积rsd值小于10%,不知道如何解决。”这个是什么标准的要求??看看是都解读有误?一般很少有这样的要求

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  • zyl3367898

    第2楼2022/02/05

    应助达人

    中间加一空瓶,程序升温改成恒温,比正常温度高10度,恒温20min,可以去除柱子里的残留。

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  • dadgoh

    第3楼2022/02/06

    应助达人

    调整一下顶空温度试试。

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  • yifan1117

    第4楼2022/02/06

    加个空瓶试试。

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  • 安平

    第5楼2022/02/07

    应助达人

    有图么?详细说说具体的分析条件为好。


    未必于残留有关系

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  • 安平

    第6楼2022/02/08

    应助达人

    正常情况下,顶空分析低沸点组分,不易发生残留问题。

    可能与溶剂,分析环境,或者色谱分析条件有关。

    安平(byron1111) 发表:有图么?详细说说具体的分析条件为好。未必于残留有关系

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  • Ins_ad7a74f4

    第7楼2022/02/09

    感谢解答。RSD小于10%的要求是企业标准。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:先确认下残留位置,是顶空还是GC,方法正常前提下,你做的这几几个项目只要浓度不是很过分,GC不容易残留。正常是跑完对照品肯定是要至少跑两针空针,排除一下干扰的,如果想你说的增加一个空针对第六瓶影响降低,可以尝试多增加1到2针空针应该能搞定,还有你的要求“检验要求每一个样测两瓶,两瓶峰面积rsd值小于10%,不知道如何解决。”这个是什么标准的要求??看看是都解读有误?一般很少有这样的要求

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  • 深蓝

    第8楼2022/02/09

    应助达人

    是不是有点严格了,有机项目20%以内就可以

    Ins_ad7a74f4(Ins_ad7a74f4) 发表:感谢解答。RSD小于10%的要求是企业标准。

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  • zyl3367898

    第9楼2022/02/09

    应助达人

    气相检定规程来做,连续7针的RSD《3%才可以。

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  • 安平

    第10楼2022/02/10

    应助达人

    顶空分析的两次进样测定相对相差,百分之十是不难实现的。

    楼主最好详细说说具体的分析条件

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