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怎么提高FPD检测器分析微量硫化氢的稳定性、重复性?

  • chenjun820814
    2022/02/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近检测硫化氢,定量分析10/20/50ppm,色谱天美7980,FPD检测器,色谱柱GDX301(聚四氟乙烯管),VICI惰性阀进样,0.5mL定量环(peek管),检测器灵敏度10,正常60ppm左右平头。

    分析前需要使用25ppm标气进行预饱和,检测平行稳定后,再检测样品,重复性差。

    求教:是否能通过加大定量环(比如5mL),提高进样量,降低检测器灵敏度的方法,来检测样品,提高稳定性、重复性。

    或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性?
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  • 安平

    第1楼2022/02/08

    应助达人

    降低系统惰性是关键。


    楼主具体使用了那种色谱柱和定量环?

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  • 安平

    第2楼2022/02/08

    应助达人

    楼主有阀照片么?



    可以考虑用peek或四氟乙烯材质的惰性阀,四氟乙烯材质的定量环。

    用厚膜毛细管住,尽可能缩短阀与色谱柱的连接长度。
    甚至可以考虑直接将毛细管连接到阀接口上。

    提高流速,缩短保留。

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  • 安平

    第3楼2022/02/08

    应助达人

    建议找一下厂家,进行处理。

    硫化氢重复性是稍差些的。但不至于十分严重

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  • xiaoheihei

    第4楼2022/02/09

    应助达人

    是否能通过加大定量环(比如5mL),提高进样量,降低检测器灵敏度的方法,来检测样品,提高稳定性、重复性。或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性?

    通常填充柱可以适当加大定量环,毛细柱可以降低分流比看看,5mL定量环容易过载,不建议用这样方法降低检出限,必要时可以进行富集浓缩。稳定性与重复性与进样量关系有一点,但是主要还是系统的吸附性大一些。
    一般是采用惰性阀进样,惰性管路连接阀与进气口,色谱柱等,提高整体惰性,这样能达到较好的稳定性的。

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  • chenjun820814

    第5楼2022/02/10

    老师好,色谱柱用的是聚四氟乙烯填装GDX301,定量环现在用的是PEEK管

    安平(byron1111) 发表:降低系统惰性是关键。

    楼主具体使用了那种色谱柱和定量环?

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  • chenjun820814

    第6楼2022/02/10

    现在在分析前需要进行预饱和吸附后,才能比较稳定的色谱峰,但是重复性差

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:是否能通过加大定量环(比如5mL),提高进样量,降低检测器灵敏度的方法,来检测样品,提高稳定性、重复性。或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性?

    通常填充柱可以适当加大定量环,毛细柱可以降低分流比看看,5mL定量环容易过载,不建议用这样方法降低检出限,必要时可以进行富集浓缩。稳定性与重复性与进样量关系有一点,但是主要还是系统的吸附性大一些。
    一般是采用惰性阀进样,惰性管路连接阀与进气口,色谱柱等,提高整体惰性,这样能达到较好的稳定性的。

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  • 安平

    第7楼2022/02/10

    应助达人

    建议改造一下,如果仪器支持。


    考虑使用毛细管住

    chenjun820814(chenjun820814) 发表: 老师好,色谱柱用的是聚四氟乙烯填装GDX301,定量环现在用的是PEEK管

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  • 安平

    第8楼2022/02/10

    应助达人

    减弱来自色谱柱的吸附问题。

    阀和定量环的情况最好也拍照一下

    安平(byron1111) 发表:建议改造一下,如果仪器支持。考虑使用毛细管住

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  • chenjun820814

    第10楼2022/02/10

    安平(byron1111) 发表:减弱来自色谱柱的吸附问题。

    阀和定量环的情况最好也拍照一下

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  • 安平

    第11楼2022/02/10

    应助达人

    建议使用四氟乙烯定量环,改用塑料材质的阀。

    尽量缩短管路,尽量使用四氟乙烯材质的连接管路。

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