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新人求助waterse2695峰面积异常的解决方法

  • Ins_7d76bff6
    2022/02/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 使用的仪器为waters e2695,流动相A是乙醇:甲醇:PH3溶液,流动相B是甲醇:PH3溶液,流动相是当天配置的,昨天检测一共进了十针,第一针峰面积就不正常,只有正常值的四分之一,然后到第十针时峰面积就变成了正常值的五分之三。到了今天使用同一个系统直接进相同的样品瓶,峰面积又变成正常值了。仪器运行前已经进行purge injector六次了,流动相组分也已经进行了充分置换,也needle wash了五次,柱温是50℃没有波动,运行期间压力也没有异常波动,这台仪器前一天做的其他样品图谱都是正常的。这个问题出现了好多次了,差不多俩月就碰见一次,一直摸不到头绪,希望有前辈能够解惑
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  • 歌名

    第1楼2022/02/11

    应助达人

    LC系统差不多一个月左右用异丙醇告诉冲洗一次,再换水冲洗干净,再换流动相冲洗,这样会好很多,能减少很多LC系统引起的问题

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  • 等一个晴天

    第2楼2022/02/11

    应助达人

    可以测试一下进样体积是否准确,进样前称一下重量,进样后再称一下重量,测试进样体积准确性

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  • Insm_681a183d

    第3楼2022/02/11

    一般沃特世工程师不建议用第一针,可以第一针设置成空白

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  • dadgoh

    第4楼2022/02/12

    应助达人

    检查一下计量针及进样阀座,知否有磨损或漏气的现象。

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  • LYT0

    第5楼2022/02/12

    大概率是进样系统的问题,检查一下进样针处是否有漏液以及进样系统压力是否异常,再者可清洗一下进样注射器。

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  • Ins_f23eac21

    第6楼2022/02/14

    进来学习一下

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  • 初学者

    第7楼2022/02/14

    压力没有问题基本上可以判断是进样器的问题,查看一下进样系统吧,漏液啥的,还有样品粘度是不是过大,调整一下吸样速度

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  • 歪果仁zZ

    第8楼2022/02/15

    应助达人

    问题可能出自:1,进样小瓶液体高度,建议使用内衬管,将内衬管填满液体,2,目标物分析物稳定性,验证化合物是否稳定。3,进样针及进样器问题,换别的分析物跑标曲,精密度等方法学排查一下。

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