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气相出峰时间不固定

Insm_167feaaa

2022/02/11

气相色谱（GC）

测样品时，其中有水峰，发现每次出峰时间都不一样，最快1.2分钟，最慢1.6分钟，想问问是跟我扎针之后点击start的快慢有关系吗

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dong3626

第1楼2022/02/11

应助达人

手动进样的吗？还需要进样后点start？

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砂锅粥

第2楼2022/02/11

应助达人

那肯定有关系啊，你扎针后实际上样品已经开始进入色谱柱了，你点start后仪器检测器才开始采集信号，你晚点start，采集到的峰保留时间就提前，不信你可以试试等1min再点start，看水峰的保留时间是不是提前了差不多1min。
另外影响保留时间的因素跟载气流速稳定性也有关系。

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JOE HUI

第3楼2022/02/11

应助达人

楼主，手动进样是有可能的，手动进样时，进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前，规范进样方法可解决此问题，除此之外，载气流速和温度等色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,
还有气路泄漏导致保留时间提前或者推迟，检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变等情况。

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Insm_167feaaa

第4楼2022/02/11

的确是手动进样，做气相也少，就感觉是自己不熟练，导致出峰时间不稳定
dong3626(dong3626) 发表:手动进样的吗？还需要进样后点start？

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Insm_167feaaa

第5楼2022/02/11

谢谢，看您的回复意思是点的慢了反而保留时间会提前？
砂锅粥(czcht) 发表:那肯定有关系啊，你扎针后实际上样品已经开始进入色谱柱了，你点start后仪器检测器才开始采集信号，你晚点start，采集到的峰保留时间就提前，不信你可以试试等1min再点start，看水峰的保留时间是不是提前了差不多1min。另外影响保留时间的因素跟载气流速稳定性也有关系。

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Insm_167feaaa

第6楼2022/02/11

嗯嗯，好的学习了，再请教个问题，这个石墨垫大约多长时间更换一次呢，更换时有什么需要注意的呢
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，手动进样是有可能的，手动进样时，进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前，规范进样方法可解决此问题，除此之外，载气流速和温度等色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,还有气路泄漏导致保留时间提前或者推迟，检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变等情况。

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sdlzkw007

第7楼2022/02/11

应助达人

这种手动进样模式考研操作者的熟练程度，一气呵成，行云流水怎会如此？

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zyl3367898

第8楼2022/02/11

应助达人

多练习，要重复性好才行，石墨垫是检查，看是否破损漏气，拧色谱柱时，拧紧时，再用扳手拧半圈。

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Insm_112810a8

第9楼2022/02/12

学习一下新闻

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检测老菜鸟

第10楼2022/02/12

应助达人

测样品时，其中有水峰，发现每次出峰时间都不一样，最快1.2分钟，最慢1.6分钟，想问问是跟我扎针之后点击start的快慢有关系吗
会有关系，但是如果操作的时候每次都很迅速，不会差别这么大。看的时候要看起峰时间，不应该看整个峰的半峰宽的时间也就是仪器自己显示峰的时间，
如果真的有这么大差别，建议看一下进样时的实际柱流量是否一致。

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