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内标法，回收率偏高

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2022/03/21

气质联用（GCMS）

测定短链脂肪酸，丙酯化后进行，利用基质（水）建立标曲（加内标），从0.1ppm到20ppm,乙酸、丙酸标曲的线性最高只有两个9，截距0.5左右，其余脂肪酸都很小，截距，进行加标回收（脱脂奶粉），分别添加0.5，2.5，10ppm三个浓度水平，乙酸丙酸回收率达到了700-800，对水样中只加内标进行处理，未添加脂肪酸，竟然出现了乙酸、丙酸的峰，且响应较高，衬管是普通分流衬管，有大佬知道什么原因吗

分
该帖子已被版主-检测人王大锤加20积分，加2经验;加分理由:发帖有奖

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轻度污染

第1楼2022/09/07

你好楼主，我没有做过这个实验，不过当我遇到了这种空白样目标响应很高的话我一般会按照这样的方法进行排查:首先排查是不是曲线浓度太高了，如果没有问题我会再进几针有问题的样观察目标响应变化，是否减少或者增加如果这一部分变化比较大且后续稳定的话多半是仪器污染了（其实我之前扩项遇见了这种空白目标物响应很大的情况后面发现是因为曲线浓度太大了），可以对仪器和柱子进行一些维护，如果再之后还是有问题我可能才会考虑是不是进样针不干净水不干净之类的。因为楼主没有说空白里目标响应物多大所以也不好说

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