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液相柱压越来越高

  • Ins_3ec84f82
    2022/03/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 不小心3ml流速冲了1min以内,系统报警两次,第二次发现就马上停了。
    之后怀疑有杂质被冲下来,打算冲柱。
    但过程中发现,每次改梯度,压力都会先缓慢升高10分钟左右后下降一些再稳定下来。
    流动相甲醇水,第一次改比例到10%有机相时,最终柱压12.3,第二次再次从高比例改回低比例10%有机相时,柱压13.8
    30%有机相第一次柱压为17.6,第二次为18.5了。
    求助??这是怎么回事呀?到底要怎么处理。我怕随着一次次,柱压越来越高!

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  • 安平

    第1楼2022/03/28

    应助达人

    楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

    正常情况下,随着不断进样,色谱柱压力会缓慢升高。 系样品或者杂质积累导致的问题,一般速度很慢。如果柱压力上升速度较快,那么怀疑一下是否样品不良。

    正常情况下,在梯度程序中,一般会观测到色谱柱压力上升再下降逐渐稳定的情况。 流动相特性所致,也不会有问题。

    在梯度结束之后,系统压力会缓慢恢复。楼主可以再观察一段时间。


    如果在没有进样的情况下,色谱柱压力总是持续上升,那么建议检查一下流动相。

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  • Ins_3ec84f82

    第2楼2022/04/01

    其实我后来尝试着每个有机相比例都单独跑上十几分钟的基线,发现时间够长的话,压力基本能回到我记录的值。但是一般从调整有机相比例到压力平衡,基本需要10分钟左右,这个正常吗?

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  • Ins_3ec84f82

    第3楼2022/04/01

    我当时在冲柱,所以我是只设置10%或30%,60%……有机相各自冲上一段时间的。假如我第一次比例10%,跑10分钟后压力稳定在12.6,那我关泵调比例到30%,再开泵,压力会先快速升到12.6,再缓慢地先升后降,直到一段时间(一般约10min左右)后稳定在14.6。这个算是正常吗?我总觉得调整比例到压力稳定的间隔好像太久了,怀疑是柱子有点堵,所以压力变得慢。

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细描述一下具体的分析条件为好。 正常情况下,随着不断进样,色谱柱压力会缓慢升高。 系样品或者杂质积累导致的问题,一般速度很慢。如果柱压力上升速度较快,那么怀疑一下是否样品不良。 正常情况下,在梯度程序中,一般会观测到色谱柱压力上升再下降逐渐稳定的情况。 流动相特性所致,也不会有问题。 在梯度结束之后,系统压力会缓慢恢复。楼主可以再观察一段时间。 如果在没有进样的情况下,色谱柱压力总是持续上升,那么建议检查一下流动相。

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  • 安平

    第4楼2022/04/02

    应助达人

    这都是正常的。

    不管色谱柱是否发生堵塞,在冲洗色谱柱时,都会观察到压力先上升再下降直至稳定的状态。

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  • Ins_3ec84f82

    第5楼2022/04/04

    了解了,感谢您的解答!

    安平(byron1111) 发表: 这都是正常的。 不管色谱柱是否发生堵塞,在冲洗色谱柱时,都会观察到压力先上升再下降直至稳定的状态。

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