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关于内标法的测试结果

ICP光谱

  • 710中使用内标法,设置内标元素后测出来的结果包含内标比例和定量结果,
    那么这个得到的结果是软件已经乘上了内标比例得到的结果吗?

    同一瓶溶液,已添加内标,使用同一浓度梯度的标准曲线,测试方法上只有是否设置内标,设Ca是不带内标的方法测得结果,Cb是带内标的方法测的结果
    测试同一瓶溶液测的结果
    得出的结果是否呈现以下关系: Ca=F?内标 ?*Cb

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  • JOE HUI

    第1楼2022/03/30

    应助达人

    老师,你的理解都是没有问题的,只要方法设置好内标元素及其对应波长,标曲内标元素浓度与样品内标元素浓度,Qc回测内标元素浓度添加后最终理论上都是相同浓度保持一致性,至于仪器后续测试走出来可能有差异很正常,比较校正仪器进样波动和样品基质等带来影响,参考附件我发出的VARIAN730测试金属基体样品测试结果,王水消解,基质效应,进样蠕动泵粘度影响等后续测试结果相同浓度的Y元素同比例换算(以曲线第一个点是空白,王水基质走出来默认1进行同比例换算)。

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  • NTKY?

    第2楼2022/03/30

    感谢老师回复,但是经过我多次测试和验证,得到的数据并不是很理想,测试过多种不同元素分布的样品,都是添加内标,只是是否设置内标的方法,测试出来的结果和内标比例相乘都差距较大,要不就是同一瓶里 有元素对得上有元素对不上,要不就同一元素有些样品对得上有些对不上,这种情况还没试过加标回收确定,那能不能说我用加标回收可以检验我这个内标的正确度呢

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:老师,你的理解都是没有问题的,只要方法设置好内标元素及其对应波长,标曲内标元素浓度与样品内标元素浓度,Qc回测内标元素浓度添加后最终理论上都是相同浓度保持一致性,至于仪器后续测试走出来可能有差异很正常,比较校正仪器进样波动和样品基质等带来影响,参考附件我发出的VARIAN730测试金属基体样品测试结果,王水消解,基质效应,进样蠕动泵粘度影响等后续测试结果相同浓度的Y元素同比例换算(以曲线第一个点是空白,王水基质走出来默认1进行同比例换算)。

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  • JOE HUI

    第3楼2022/03/30

    应助达人

    方法编辑好,样品前处理也很重要,我们一般定容前加内标,至于样品加标去考察也是可行的

    NTKY?(Ins_34915138) 发表:感谢老师回复,但是经过我多次测试和验证,得到的数据并不是很理想,测试过多种不同元素分布的样品,都是添加内标,只是是否设置内标的方法,测试出来的结果和内标比例相乘都差距较大,要不就是同一瓶里 有元素对得上有元素对不上,要不就同一元素有些样品对得上有些对不上,这种情况还没试过加标回收确定,那能不能说我用加标回收可以检验我这个内标的正确度呢

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  • NTKY?

    第4楼2022/04/04

    老师,经过一些个实验,我发现内标法对于较高的浓度的元素会比较准确,算得内标比例会非常接近给出的内标比例的值。但是对于低浓度但也高于检出限的元素的准确度有限,比如:检出限0.05,测得0.2,与得出的比例的差距有10%左右,也有可能是响应值小了受波动影响大。但回收率似乎都优于没有内标的方法,更接近100%了。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:方法编辑好,样品前处理也很重要,我们一般定容前加内标,至于样品加标去考察也是可行的

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  • JOE HUI

    第5楼2022/04/04

    应助达人

    对于低浓度但高于检出限的浓度,其连续测试三次标准偏差也会偏大很合理,比较浓度低,受很多因素影响

    NTKY?(Ins_34915138) 发表: 老师,经过一些个实验,我发现内标法对于较高的浓度的元素会比较准确,算得内标比例会非常接近给出的内标比例的值。但是对于低浓度但也高于检出限的元素的准确度有限,比如:检出限0.05,测得0.2,与得出的比例的差距有10%左右,也有可能是响应值小了受波动影响大。但回收率似乎都优于没有内标的方法,更接近100%了。

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