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克百威的线性不好,如何解决?

  • zyl3367898
    2022/03/30
  • 私聊

农残检测

  • 克百威的线性不好,如何解决?只有一个9,是离子对与电压值不对吗?用的是液质AB4500,配的曲线是0.005 0.01 0.05 0.1 0.2ug/mL。大家提供一下它的离子对与电压值。
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/03/30

    仪器条件

    色谱柱:C18柱3.5μm,100mm 2.1mm(内径)。流动相及梯度洗脱条件见表(1)。

    柱温:40℃;进样量:10μL;电离源模式:电喷雾离子化;正离子扫描;雾化气:氮气;碰撞气 :9psi; 气帘气(Curtain Gas):25psi;离子喷雾电压: 5500V;干燥气温度:550℃DP:去簇电压:101V;EP:入口电压:10V。
    标准储备液(100μg/mL):准确称取标准品10mg于100mL容量瓶中,用甲醇溶解、定容。标准中间液(1μg/ mL):移取储备液1mL于100mL容量瓶中,用乙腈+水(3+2)溶解、定容。标准工作液:根据需要,准确吸取适量标准储备液,用乙腈+水溶液(3+2)稀释得到0.5ng/mL、1ng/mL、2g/mL、5ng/ mL、10ng/mL 的系列标准工作液。

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  • mingxiaoyan

    第2楼2022/03/30

    克百威以正离子扫描的方式建立质谱方法,先在Q1进行全扫描,寻找到母离子222.1,然后Q2碎裂,在Q3进行子离子全扫描以确定各组分的主要碎片离子,将灵敏度最高的两个离子组成离子对(165.1/122.8),其中定量离子为222.1 / 165.1,定性离子为222.1 / 122.8,最后优化CE值。CE是碰撞能,是摸索完母离子以后,子离子必须优化的参数。找到子离子响应最好相对应的碰撞能。222.1/165.1的CE值为19;222.1/122.8的CE值为29。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/03/31

    应助达人

    克百威的离子对,加氢模式,222/165 Q1/ce/Q3 25/11/17;222/123 Q1/ce/Q3 25/21/22

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  • 王熊猫君

    第4楼2022/03/31

    应助达人

    线性很好呀,溶剂标、基质标都不错,999以上

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  • zyl3367898

    第5楼2022/03/31

    应助达人

    你的表在哪,离子对是多少,电压值是多少?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:仪器条件

    色谱柱:C18柱3.5μm,100mm 2.1mm(内径)。流动相及梯度洗脱条件见表(1)。

    柱温:40℃;进样量:10μL;电离源模式:电喷雾离子化;正离子扫描;雾化气:氮气;碰撞气 :9psi; 气帘气(Curtain Gas):25psi;离子喷雾电压: 5500V;干燥气温度:550℃DP:去簇电压:101V;EP:入口电压:10V。
    标准储备液(100μg/mL):准确称取标准品10mg于100mL容量瓶中,用甲醇溶解、定容。标准中间液(1μg/ mL):移取储备液1mL于100mL容量瓶中,用乙腈+水(3+2)溶解、定容。标准工作液:根据需要,准确吸取适量标准储备液,用乙腈+水溶液(3+2)稀释得到0.5ng/mL、1ng/mL、2g/mL、5ng/ mL、10ng/mL 的系列标准工作液。

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  • zyl3367898

    第6楼2022/03/31

    应助达人

    与你的一样,CE值也一样,DP值是70,你的DP值是多少?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:克百威以正离子扫描的方式建立质谱方法,先在Q1进行全扫描,寻找到母离子222.1,然后Q2碎裂,在Q3进行子离子全扫描以确定各组分的主要碎片离子,将灵敏度最高的两个离子组成离子对(165.1/122.8),其中定量离子为222.1 / 165.1,定性离子为222.1 / 122.8,最后优化CE值。CE是碰撞能,是摸索完母离子以后,子离子必须优化的参数。找到子离子响应最好相对应的碰撞能。222.1/165.1的CE值为19;222.1/122.8的CE值为29。

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  • zyl3367898

    第7楼2022/03/31

    应助达人

    你的DP电压是多少?是25吗?那11与17是什么?哪一个是CE值?

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:克百威的离子对,加氢模式,222/165 Q1/ce/Q3 25/11/17;222/123 Q1/ce/Q3 25/21/22

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  • zyl3367898

    第8楼2022/03/31

    应助达人

    楼主的DP与CE值是多少?

    王熊猫君(v2998357) 发表:线性很好呀,溶剂标、基质标都不错,999以上

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  • hujiangtao

    第9楼2022/03/31

    应助达人

    克百威液质响应很高的,200ppb浓度有点高

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  • 王熊猫君

    第10楼2022/04/01

    应助达人

    WATERS TQD DP:25;CE:20

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 楼主的DP与CE值是多少?

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