仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

ECD背景底噪异常

  • Insm_496a40ee
    2022/04/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一直用岛津GC-2010 PLUS ECD做GB5750 中的氯苯类、六氯丁二烯、二/三氯乙酸。最近发现没有做样时,ECD底噪很大,正常都在3000内,现在五六千降不下来。
    1.柱头和检测器端都切过了,十来公分。
    2.进样口衬管也换了
    3.检测器和进样口才进行了隔夜烘烤(SPL1 280℃、ECD340℃)
    4.色谱柱也同步隔夜老化(检测器端上了死堵,HP-5ms升温至300℃)

    今天发现还是底噪降不下来,仪器稳定ready后强行走了一针氯苯类的背景文件发现随着程序升温,基线变化很异常。
    求助下大牛们问题可能出在哪儿?怎么解决?
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2022/04/01

    应助达人

    1、ECD只用氮气,氮气纯度非常重要,检查氮气瓶里压力是否足够,纯度是否纯。
    2、柱子污染了,换根新柱子。
    3、换新衬管。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2022/04/02

    应助达人

    楼主详细描述一下具体的分析条件为好,检测器的电流不可以设定为0,否则噪声较大。

    楼主的谱图,低温段的基线噪声较小,高温段的基线噪声较大。


    建议怀疑一下色谱柱和进样口的污染。

    建议老化一下色谱柱和进样口,清洗进样口。


    此外需要注意载气的纯度,仪器载气净化器的状态,建议维护或者更换,最后检查和确认是尾吹气净化器的洁净状态。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第3楼2022/04/02

    应助达人

    进样口本体和外围的附属管路和过滤器都需要检查和清洗或者更换。

0
    +关注 私聊
  • Insm_496a40ee

    第4楼2022/04/02

    1.电流设定值是1.00nA,本来岛津厂家安装时推荐这款ECD理想设定为2.00nA,这次还降了的,
    2.色谱柱和检测器都是头天老化烘烤过的,柱头切过了,隔垫和衬管也刚换了;
    3.载气(氮气瓶)也和其它GC相通的,其它GC和GC-MS没有问题,载气应该是没有问题的。

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细描述一下具体的分析条件为好,检测器的电流不可以设定为0,否则噪声较大。

    楼主的谱图,低温段的基线噪声较小,高温段的基线噪声较大。

    建议怀疑一下色谱柱和进样口的污染。

    建议老化一下色谱柱和进样口,清洗进样口。

    此外需要注意载气的纯度,仪器载气净化器的状态,建议维护或者更换,最后检查和确认是尾吹气净化器的洁净状态。

0
    +关注 私聊
  • xiao-jin

    第5楼2022/04/02

    楼上一位已经提示,在使用ECD时所用的载气纯度是多少?感觉还是检测器被污染。

0
    +关注 私聊
  • Insm_496a40ee

    第6楼2022/04/02

    高纯氮99.995%,共用同一瓶载气的另一台GC上ECD很正常

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:楼上一位已经提示,在使用ECD时所用的载气纯度是多少?感觉还是检测器被污染。

0
    +关注 私聊
  • xiao-jin

    第7楼2022/04/03

    如果仪器使用较久进样较频繁的话,建议检查一下进样器内的衬管,清除一下。

    Insm_496a40ee(Insm_496a40ee) 发表: 高纯氮99.995%,共用同一瓶载气的另一台GC上ECD很正常

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第8楼2022/04/04

    应助达人

    多进几针空白正已烷,看基线会不会下降。

0
    +关注 私聊
  • Insm_496a40ee

    第9楼2022/04/06

    谢谢您,已经好了,走了第一针背景文件以后后面的样品都正常了,不管是溶剂空白还是标液还是样品都正常了。推测应该是仪器信号的问题,也就是假信号。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:多进几针空白正已烷,看基线会不会下降。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:反馈有奖
    +关注 私聊
  • Insm_496a40ee

    第10楼2022/04/06

    谢谢您,已经好了,走了第一针背景文件以后后面的样品都正常了,不管是溶剂空白还是标液还是样品都正常了。推测应该是仪器信号的问题,也就是假信号。

    安平(byron1111) 发表: 进样口本体和外围的附属管路和过滤器都需要检查和清洗或者更换。

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...