气相色谱(GC)
zyl3367898
第1楼2022/04/01
1、ECD只用氮气,氮气纯度非常重要,检查氮气瓶里压力是否足够,纯度是否纯。2、柱子污染了,换根新柱子。3、换新衬管。
安平
第2楼2022/04/02
楼主详细描述一下具体的分析条件为好,检测器的电流不可以设定为0,否则噪声较大。 楼主的谱图,低温段的基线噪声较小,高温段的基线噪声较大。 建议怀疑一下色谱柱和进样口的污染。 建议老化一下色谱柱和进样口,清洗进样口。 此外需要注意载气的纯度,仪器载气净化器的状态,建议维护或者更换,最后检查和确认是尾吹气净化器的洁净状态。
第3楼2022/04/02
进样口本体和外围的附属管路和过滤器都需要检查和清洗或者更换。
Insm_496a40ee
第4楼2022/04/02
1.电流设定值是1.00nA,本来岛津厂家安装时推荐这款ECD理想设定为2.00nA,这次还降了的,2.色谱柱和检测器都是头天老化烘烤过的,柱头切过了,隔垫和衬管也刚换了;3.载气(氮气瓶)也和其它GC相通的,其它GC和GC-MS没有问题,载气应该是没有问题的。
xiao-jin
第5楼2022/04/02
楼上一位已经提示,在使用ECD时所用的载气纯度是多少?感觉还是检测器被污染。
第6楼2022/04/02
高纯氮99.995%,共用同一瓶载气的另一台GC上ECD很正常
第7楼2022/04/03
如果仪器使用较久进样较频繁的话,建议检查一下进样器内的衬管,清除一下。
第8楼2022/04/04
多进几针空白正已烷,看基线会不会下降。
第9楼2022/04/06
谢谢您,已经好了,走了第一针背景文件以后后面的样品都正常了,不管是溶剂空白还是标液还是样品都正常了。推测应该是仪器信号的问题,也就是假信号。
第10楼2022/04/06
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