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样品基质效应太高?求助。

前处理综合讨论

  • 动物的肌肉和肝脏组织样品,LLE+SPE提取净化后,再加50ng同位素标,即过柱后加标看基质效应,结果测出来才1ng或者更少,有的化合物还没有峰。基质效应非常严重,大家觉得有什么净化办法能降低基质效应。
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  • hujiangtao

    第1楼2022/04/02

    应助达人

    用的什么spe柱?如果目标物能带正电荷的话可以考虑用MCX混合型阳离子交换柱,对目标物特异性更强,能很好去除蛋白 脂肪等杂质

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/04/02

    应助达人

    这需要根据具体检测组分选择合适的前处理方式,固相柱也有很多种,需要选择萃取效率高除杂效果好的才能尽可能降低基质的干扰。

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  • 歌名

    第3楼2022/04/02

    应助达人

    1.稀释
    2.针对目标物萃取。
    3.提高仪器灵敏 高分辨
    4.优化MS和LC方法
    像你这种过柱后再加内标的响应还这么低,如果方法没啥大问题就是换个高分辨应该就能轻松解决

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  • 123

    第4楼2022/04/02

    应助达人

    基质效应是与生物样品处理不干净密切相关的。我们可以通过稀释处理后的溶液或者降低进样量,来降低基质效应对测定的影响,但这是治标不治本,背景噪音在降低的同时,待测物的响应也降低,对改善我们的测定灵敏度没有太大好处。其实,更为关键的是选择合适样品前处理方法。我们在生物分析中主要用到沉淀蛋白法(PPT)、液液提取法(LLE)和固相萃取法(SPE)。PPT适应于绝大多数化合物,对蛋白结合率的高低没有要求,操作步骤相对简捷,缺点就是处理后的样品不是很干净,内源性物质较多,从而产生较强的基质效应;LLE适于极性相对小、蛋白结合率低的化合物,提取步骤相对繁琐,但处理后的样品尤为洁净;而SPE根据填料的不同,适于分析的化合物的种类也有所差别,目前市面上有SPE小柱和SPE 96-well板,该方法特点是样品处理后干净,操作装置简单,绝大数的内源性物质被去除,使待测物浓缩,提高检测的灵敏度。

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  • oscar_2007

    第5楼2022/04/02

    应助达人

    使用SPE小柱可很好的将样品处理后干净,绝大数的内源性物质被去除,使待测物浓缩,提高检测的灵敏度。楼主可以采购一点试试

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  • m3330347

    第6楼2022/04/02

    用的OASIS prime HLB柱,带电性不强,偏酸性一点。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用的什么spe柱?如果目标物能带正电荷的话可以考虑用MCX混合型阳离子交换柱,对目标物特异性更强,能很好去除蛋白 脂肪等杂质

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  • m3330347

    第7楼2022/04/02

    谢谢,我下载学习一下

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:这需要根据具体检测组分选择合适的前处理方式,固相柱也有很多种,需要选择萃取效率高除杂效果好的才能尽可能降低基质的干扰。

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  • m3330347

    第8楼2022/04/02

    我这个还是痕量分析,稀释可能是行不通了。仪器又没有高分辨,我再试试优化前处理方法,换SPE柱子的类型试试。谢谢

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.稀释
    2.针对目标物萃取。
    3.提高仪器灵敏 高分辨
    4.优化MS和LC方法
    像你这种过柱后再加内标的响应还这么低,如果方法没啥大问题就是换个高分辨应该就能轻松解决

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  • hujiangtao

    第9楼2022/04/03

    应助达人

    prime HLB是去除蛋白脂肪等杂质的通过性spe小柱,对目标物不保留,可能样品基质中蛋白脂肪含量太高导致prime HLB柱去除不干净。偏酸性的话可以试一下MAX混合型阴离子交换柱,保留目标物让杂质通过spe柱,然后再洗脱目标物

    m3330347(m3330347) 发表: 用的OASIS prime HLB柱,带电性不强,偏酸性一点。

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