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安捷伦气质色谱柱中的异常基线波动

  • Insp_946e948a
    2022/04/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近在用安捷伦的气质检测杂质,目标峰在15.3min附近,今天装上色谱柱,进样空白溶剂时正常,但谱图后面有几个很小的倒峰,后面分析样品时,就开始出现这种波动,并且并不是在特定的时间段内出现,换用新衬管后,仍存在问题,割掉柱头20cm后,仍存在问题,求助各位,这种波动可能是什么原因引起的
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  • JOE HUI

    第1楼2022/04/11

    应助达人

    楼主装上柱子后有做化吗?考虑做个老化,老化2-3循环然后再走空白看下基线波动情况。

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  • 123

    第2楼2022/04/11

    应助达人

    (1)遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

    (2)如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

    (3)当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

    (4)石英棉是不是该更换了;

    (5)衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

    (6)此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

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  • 安平

    第3楼2022/04/11

    应助达人

    最好多重复几次,如果鬼峰出现的保留时间和强度都比较固定,那么有可能是系统的进样口部分存在污染。

    不过自己不容易解决,最好报修一下。


    如果鬼峰出现的时间和强度不太稳定,建议老化一下色谱柱为好。有可能是色谱柱污染。

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  • Insp_946e948a

    第4楼2022/04/12

    问题解决了,切换另一根灯丝后,基线就平稳了

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  • 深蓝

    第5楼2022/04/12

    应助达人

    换一个别的柱子,如果没有那个峰,就说明是原来柱子被污染了,需要老化。如果换了柱子,那个峰还在,说明是其他部位污染了,可以考虑维护进样口,还有离子源

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  • symmacros

    第6楼2022/04/12

    应助达人

    应该是灯丝老化了吧。

    Insp_946e948a(Insp_946e948a)发表:问题解决了,切换另一根灯丝后,基线就平稳了

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  • 安平

    第7楼2022/04/13

    应助达人

    如果再次切换回,实验多次。故障可以重现的话,那么应该是ms有硬件故障。


    理论上灯丝更换不会严重影响基线

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