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测双氧水中有机溶剂残留的问题

气相色谱(GC)

  • 方法参照药典溶剂残留检测,求问这个前处理怎么搞?直接进样担心双氧水把柱子氧化了,用顶空法担心加热释放氧气,对柱子也不好。
    我想的方案是:加热回流,把双氧水分解成水,氧气排出,然后移入进样小瓶上机。对照品是用回流后的双氧水做溶剂,将指定的几种有机溶剂稀释成10ppm的浓度,移入进样小瓶上机。
    这个思路如何?请大神指点一二!
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/04/14

    应助达人

    我认为可以考虑萃取法更合适,加热蒸馏有可能造成有机物破坏损失

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  • dadgoh

    第2楼2022/04/14

    应助达人

    加热的同时,有机物也损失了。检测容易失真。可否考虑采用热解析法呢?

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  • 安平

    第3楼2022/04/14

    应助达人

    直接进样的伤害可能也没有这么大。

    微量的目标物质,处理过程中很难说会出什么问题

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  • ztyzb

    第4楼2022/04/14

    应助达人

    楼主具体测何种有机溶剂成分,不同成分理化性质不同;加热回流也避免不了部分有机物被氧化,最好过柱子富集后解析。

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  • cadicy

    第5楼2022/04/14

    甲醇,苯,四氢呋喃,正己烷,吡啶,二氯甲烷,三氯甲烷,乙腈,乙二醇,二噁烷,DMF,环己烷

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主具体测何种有机溶剂成分,不同成分理化性质不同;加热回流也避免不了部分有机物被氧化,最好过柱子富集后解析。

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  • cadicy

    第6楼2022/04/14

    你的建议我觉得有一定道理。进样1uL的话,双氧水在衬管很快就汽化分解成水和氧气了,量也很小,应该对柱子影响不大。
    那这样行不?
    1.各有机物取25uL用双氧水定容到25mL,再用双氧水将其稀释100倍,制成各有机物浓度均为10ppm的对照液。
    2.双氧水作为样品直接进样。

    安平(byron1111) 发表:直接进样的伤害可能也没有这么大。微量的目标物质,处理过程中很难说会出什么问题

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2022/04/14

    没必要那么麻烦,顶空就够了。初始柱温比较低,进氧气不要紧,平时顶空进样也是会进空气的,不会影响柱子。你说的处理方法会造成有机待测物损失。

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  • xiaoheihei

    第8楼2022/04/15

    应助达人

    建议直接进行顶空,或者吹扫补集,双氧水受热分解出氧气影响不大,过多前处理容易造成微量组分的损失,回收率降低。

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  • cadicy

    第9楼2022/04/15

    我还有个问题,乙二醇和DMF用顶空能测出来吗?

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:建议直接进行顶空,或者吹扫补集,双氧水受热分解出氧气影响不大,过多前处理容易造成微量组分的损失,回收率降低。

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  • xiaoheihei

    第10楼2022/04/24

    应助达人

    乙二醇沸点197,DMF沸点153 ℃,一般顶空到200℃就难做了,DMF可以的,EG困难一点。

    cadicy(cadicy) 发表: 我还有个问题,乙二醇和DMF用顶空能测出来吗?

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