问题:进行气相色谱分析时,发现一些标品峰越来越小,比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等,还有不出峰的,比如亚胺硫磷等。
如何提高灵敏度,让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢?
本文从更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂等三个方面来做了试验,提出了提高灵敏度的办法。
正文在一楼
新官人-闭关修炼中
第1楼2022/04/21
原文标题:提高灵敏度,谁的作用更大些?
原文作者:鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽
原文链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866191
气相色谱仪在进一批样品后,发现一些农药标液峰越来越小,比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等,还有不出峰的,比如亚胺硫磷等。如何提高灵敏度,让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢?本文从更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂等三个方面来做了试验,提出了提高灵敏度的办法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
gc450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。
1.2分析保护剂的配置(简称AP)
L-古洛糖酸内酯储备液:称取500mg L-古洛糖酸内酯于10mL容量瓶,添加4mL水,用乙腈定容。
D-山梨糖醇储备液:称取500mg D-山梨糖醇于10mL容量瓶,添加5mL水,用乙腈定容。
分析物保护剂溶液:将4mLL-古洛糖酸内酯储备液和2mLD-山梨糖醇储备液加入10mL容量瓶,用乙腈定容。
分析保护剂富含有醇羟基,极性农药如甲胺磷等就会吸附分析保护剂,避免了甲胺磷等农药与衬管中或柱子中含羟基的部位(活性点)结合,减轻了甲胺磷、氧乐果、亚胺硫磷等拖尾,提高了它们的响应值。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀磷等10种有机磷的标液用笋瓜基质稀释至0.4ug/mL。另配相同浓度的10种有机磷标液,加入AP溶液,每2.0mL标液加40uLAP溶液。
1.4实验条件
色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);程序升温:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:60mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:60mL/min;氢气流速60mL/min。
2 结果与讨论
2.1分流平板试验
分流平板的作用是为防止样品气化过程中由于吸附或分解而造成活性分析物损失。一些厂家把分流平板镀金,是为了进样口的最佳密封表面增加惰性,减少对样品的吸附。但用的时间长了,镀金层会损坏,需要更换。
旧分流平板用了两年,每年都进行清洗。用它进10种混标。然后更换新的分流平板,进同样的标液,峰面积结果见表1。
从表1可知,更换新的分流平板后,有三种情况发生。
(1)没有变化,比如氧化乐果不出峰,更换新分流平板后仍不出峰;从表2可知,加不加AP,峰面积有三种情况发生。
(1)峰面积稍有增加,比如毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷等峰面积增加了100-300;