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省中心能力考核,化学需氧量和挥发酚不合格

  • Ins_bb9854e1
    2022/04/22
  • 私聊

能力验证

  • 3月份的考核,现在结果出来了,是不合格,总共4支盲样。化学需氧量两支,挥发酚两支,结果是不合格,但是我质控做出来是正确的。不知道是哪个步骤出问题了,不知道怎么检查。有做过平行样,平行样在合格范围内的。
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  • ztyzb

    第1楼2022/04/24

    应助达人

    楼主,一般公布能力验证结果的时候都会把存在问题一起通报,如下图


    楼主对照下问题。
    其实能力验证不通过或者可疑很正常,因为不确定度要取比购置的质控样即有证标准品严格至少一倍,所以质控做到范围内是不合适的,要做到中位值;楼主做好自查准备参加补测吧。

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  • Ins_bb9854e1

    第2楼2022/04/25

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,一般公布能力验证结果的时候都会把存在问题一起通报,如下图


    楼主对照下问题。
    其实能力验证不通过或者可疑很正常,因为不确定度要取比购置的质控样即有证标准品严格至少一倍,所以质控做到范围内是不合适的,要做到中位值;楼主做好自查准备参加补测吧。

    好的,谢谢,主要是真的不知道不合格的问题在哪儿。

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  • ztyzb

    第3楼2022/04/25

    应助达人

    很正常,就像考试自己检查似的,不容易检查出问题。可以找公司同事或者技术负责人参与监督,也可以和同行做个实验室间比对。

    Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表:

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  • Ins_bb9854e1

    第4楼2022/04/25

    好的,谢谢,那如果实验室比对或者同事间比对实验,是不是可以用质控样来做?我做盲样的时候没有做氯离子粗判,因为我想着和质控样一样纯净的不会含有氯离子,所以没做氯离子粗判,这个是不是有影响了?然后我挥发酚用的是直接法测的,不是萃取法,测出来平行样是一样的,这个是不是也有影响?

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 很正常,就像考试自己检查似的,不容易检查出问题。可以找公司同事或者技术负责人参与监督,也可以和同行做个实验室间比对。

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  • ztyzb

    第5楼2022/04/25

    应助达人

    比对的话用质控样没问题;盲样没进行氯离子粗判应该没问题的,因为一般如果有干扰的话组织单位就会和参加单位说的,而且如果是高氯的话用HJ 828-2017也不合适,楼主不放心可以硝酸银滴定下,也很快;至于挥发酚的话个人经验还是用萃取法吧,直接法除非考核样浓度很高,因为直接法检出限是0.01mg/L=10μg/L,如果考核样浓度在测定下限即40μg/L附近也是很难做准的。

    Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表: 好的,谢谢,那如果实验室比对或者同事间比对实验,是不是可以用质控样来做?我做盲样的时候没有做氯离子粗判,因为我想着和质控样一样纯净的不会含有氯离子,所以没做氯离子粗判,这个是不是有影响了?然后我挥发酚用的是直接法测的,不是萃取法,测出来平行样是一样的,这个是不是也有影响?

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  • Ins_bb9854e1

    第6楼2022/04/25

    好的 ,好的 ,真的太谢谢您了!

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 比对的话用质控样没问题;盲样没进行氯离子粗判应该没问题的,因为一般如果有干扰的话组织单位就会和参加单位说的,而且如果是高氯的话用HJ 828-2017也不合适,楼主不放心可以硝酸银滴定下,也很快;至于挥发酚的话个人经验还是用萃取法吧,直接法除非考核样浓度很高,因为直接法检出限是0.01mg/L=10μg/L,如果考核样浓度在测定下限即40μg/L附近也是很难做准的。

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  • ztyzb

    第7楼2022/04/25

    应助达人

    互相学习

    Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表: 好的 ,好的 ,真的太谢谢您了!

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  • Ins_bb9854e1

    第8楼2022/04/25

    请问质控或者这个盲样需要预蒸馏吗?我现在自查发现了问题,我没有用无酚水来做,然后我也没有预蒸馏。

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 比对的话用质控样没问题;盲样没进行氯离子粗判应该没问题的,因为一般如果有干扰的话组织单位就会和参加单位说的,而且如果是高氯的话用HJ 828-2017也不合适,楼主不放心可以硝酸银滴定下,也很快;至于挥发酚的话个人经验还是用萃取法吧,直接法除非考核样浓度很高,因为直接法检出限是0.01mg/L=10μg/L,如果考核样浓度在测定下限即40μg/L附近也是很难做准的。

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  • ztyzb

    第9楼2022/04/25

    应助达人

    楼主,如果作业指导书中没提及“可以不蒸馏”的话就必须得蒸馏

    Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表: 请问质控或者这个盲样需要预蒸馏吗?我现在自查发现了问题,我没有用无酚水来做,然后我也没有预蒸馏。

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  • Ins_bb9854e1

    第10楼2022/04/25

    哦,好的,谢谢,我现在能懂得一点了。

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主,如果作业指导书中没提及“可以不蒸馏”的话就必须得蒸馏

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