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气相色谱出现“台阶峰”现象

  • Ins_e6e8be7e
    2022/05/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 在顶空进样时出现这种类似于“台阶”的峰
    GC2010-plus
    DANI HSS 86.50 PLUS
    DB-624柱
    已经检查更换过进样隔垫 衬管 石墨压环
    进样口检测器已经清洗过了,也请工程师检查过没有漏气现象
    请各位帮忙看看是什么问题,走溶剂空白都会出现,且这个台阶峰会移动,范围大概3min
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  • 歌名

    第1楼2022/05/09

    应助达人

    液体进样也会出现吗?
    大概率是顶空那边的的问题引起的,进样的是时候看下顶空的状态,特备是易出现台阶峰时顶空的动作,很像是顶空的某个阀体切换引起的

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  • 123

    第2楼2022/05/09

    应助达人

    气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;

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  • myoldid

    第3楼2022/05/09

    应助达人

    观察一下仪器在12-15min之间有没小动作,顶空那边有没加载样品,切换阀啥的,气相这边有没没调整气体流速。可以直接新建一个方法。如果找不到原因,这个基线突跃不影响你的目标峰,就不管它吧

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  • 安平

    第4楼2022/05/09

    应助达人

    楼主具体分析什么样品?样品溶剂是什么?什么检测器?详细说明一下具体的分析条件为好。

    看上去不像是GC系统问题。

    如果不进样,长时间待机,是否存在此信号?如果有,建议考虑气源问题。

    如果连续进样空瓶,是否也存在此色谱信号?




    有可能是溶剂中水出峰造成的问题。

    也有可能顶空进样瞬间存在漏气。

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  • Ins_e6e8be7e

    第5楼2022/05/09

    直接进样没有这个问题,我尝试过,也怀疑过顶空,送到顶空厂家那边测试就没这个问题,他们顶空工程师说不是顶空的问题。具体顶空的参数怎么看您能教我一下么?

    歌名(Ins_eedcdc41)发表:液体进样也会出现吗?
    大概率是顶空那边的的问题引起的,进样的是时候看下顶空的状态,特备是易出现台阶峰时顶空的动作,很像是顶空的某个阀体切换引起的

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  • Ins_e6e8be7e

    第6楼2022/05/09

    进样口的隔垫都重新更换过了,气路的话您是说GC的?那我们自己有办法清理或者怎么解决么?

    123(m3149125)发表:气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;

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  • Ins_e6e8be7e

    第7楼2022/05/09

    顶空那边进样后就没动过了,目前走了几个不同的方法,都是用DMSO作为溶剂,一样都会出这个峰,主要是它会移动,有时候就和目标峰重合……

    myoldid(v2963297)发表:观察一下仪器在12-15min之间有没小动作,顶空那边有没加载样品,切换阀啥的,气相这边有没没调整气体流速。可以直接新建一个方法。如果找不到原因,这个基线突跃不影响你的目标峰,就不管它吧

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  • Ins_e6e8be7e

    第8楼2022/05/09

    分析的是药品的残留溶剂,溶剂是DMSO,检测器是岛津的GC-2010 PLUS,条件我附在下面,您看下。长时间待机不会出这个,进空瓶会有类似的峰。

    安平(byron1111)发表:楼主具体分析什么样品?样品溶剂是什么?什么检测器?详细说明一下具体的分析条件为好。

    看上去不像是GC系统问题。

    如果不进样,长时间待机,是否存在此信号?如果有,建议考虑气源问题。

    如果连续进样空瓶,是否也存在此色谱信号?




    有可能是溶剂中水出峰造成的问题。

    也有可能顶空进样瞬间存在漏气。

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  • 安平

    第9楼2022/05/10

    应助达人

    楼主使用什么检测器?

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  • 安平

    第10楼2022/05/10

    应助达人

    既然待机正常,那么GC系统应该问题不大。该色谱峰保留时间不稳定,可能与顶空系统无关。


    考虑一下是否有可能分析方法不良,前次进样存在未出峰物质,再下一次进样流出。


    楼主的分析全图有么?DMSO保留时间多少?

    程序升温的终止温度和时间、提高和延长再实验。

    更换其他溶剂做顶空时,是否此现象有所不同?例如水、DMA之类的。

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