气相色谱(GC)
歌名
第1楼2022/05/09
液体进样也会出现吗?大概率是顶空那边的的问题引起的,进样的是时候看下顶空的状态,特备是易出现台阶峰时顶空的动作,很像是顶空的某个阀体切换引起的
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第2楼2022/05/09
气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
myoldid
第3楼2022/05/09
观察一下仪器在12-15min之间有没小动作,顶空那边有没加载样品,切换阀啥的,气相这边有没没调整气体流速。可以直接新建一个方法。如果找不到原因,这个基线突跃不影响你的目标峰,就不管它吧
安平
第4楼2022/05/09
楼主具体分析什么样品?样品溶剂是什么?什么检测器?详细说明一下具体的分析条件为好。看上去不像是GC系统问题。如果不进样,长时间待机,是否存在此信号?如果有,建议考虑气源问题。如果连续进样空瓶,是否也存在此色谱信号?有可能是溶剂中水出峰造成的问题。也有可能顶空进样瞬间存在漏气。
Ins_e6e8be7e
第5楼2022/05/09
直接进样没有这个问题,我尝试过,也怀疑过顶空,送到顶空厂家那边测试就没这个问题,他们顶空工程师说不是顶空的问题。具体顶空的参数怎么看您能教我一下么?
第6楼2022/05/09
进样口的隔垫都重新更换过了,气路的话您是说GC的?那我们自己有办法清理或者怎么解决么?
第7楼2022/05/09
顶空那边进样后就没动过了,目前走了几个不同的方法,都是用DMSO作为溶剂,一样都会出这个峰,主要是它会移动,有时候就和目标峰重合……
第8楼2022/05/09
分析的是药品的残留溶剂,溶剂是DMSO,检测器是岛津的GC-2010 PLUS,条件我附在下面,您看下。长时间待机不会出这个,进空瓶会有类似的峰。
第9楼2022/05/10
楼主使用什么检测器?
第10楼2022/05/10
既然待机正常,那么GC系统应该问题不大。该色谱峰保留时间不稳定,可能与顶空系统无关。考虑一下是否有可能分析方法不良,前次进样存在未出峰物质,再下一次进样流出。楼主的分析全图有么?DMSO保留时间多少?程序升温的终止温度和时间、提高和延长再实验。更换其他溶剂做顶空时,是否此现象有所不同?例如水、DMA之类的。
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