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气相 脱氢乙酸

  • Insm_ead2148b
    2022/05/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用2010Plus安的柱子是HP-5(30*0.25*0.32),进样口温度200,分流比5:1。程序升温50保留3min速率10升到120保留1min速率10升到170保留2min.检测器温度280.
    大约多长时间出标品的峰?12min左右吗?浓度1ug/ml和10ug/ml还有20ug/ml都没出峰。只有50ug/ml的出了,在12min左右出的。为什么呢?是浓度低吗还是别的原因?大神们
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/05/18

    应助达人

    楼主可以参考一下这个标准

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/05/18

    应助达人

    要确定标品出峰,可以配制不同梯度浓度的标液进行分析,走出来的峰面积成比例的基本上是目标物了,就能确定保留时间了。楼主走50ug/ml的标品才出峰,其它小浓度不出峰,可能是该物质在仪器上灵敏度太低了,我看楼主设置的分流进样,可以将分流比设置的小一点,这样就可以让小浓度出峰了

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  • 安平

    第3楼2022/05/18

    应助达人

    建议进样较大浓度标品,根据不同浓度色谱峰强度变化的情况,确认保留时间。

    建议程序升温的终止温度提高一些,建议使用极性略强的色谱柱。


    可以考虑使用不分流进样方式。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/05/18

    应助达人

    分流比改为20:1,衬管换成新的,色谱柱老化或换成新的。

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  • PAEs

    第5楼2022/05/20

    应助达人

    维护下进样口,老化下色谱柱试试

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  • zyl3367898

    第6楼2022/05/20

    应助达人

    分流比不能设置太小,有些仪器EPC控制不了。

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  • xiaoheihei

    第7楼2022/05/21

    应助达人

    不清楚你参考啥标准,有气相也有液相色谱做的。没又发现FID检测器灵敏度低的问题。建议终止温度提高到230度,柱子换0.32mm,0.53mm出峰会更快一点。灵敏度低自己做一下期间核查,不要凭现象判定。

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  • 安平

    第8楼2022/05/21

    应助达人

    有图有真相,建议楼主上图。详细描述具体的分析条件

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  • yifan1117

    第9楼2022/05/21

    是不是灵敏度本来就低?

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  • xiaoheihei

    第10楼2022/05/23

    应助达人

    灵敏度高低,自己做一下期间核查,标准品测一下啥都明白了,真的灵敏度不够检定规程规定的范围就应该去修理了。

    yifan1117(yifan1117) 发表:是不是灵敏度本来就低?

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