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HPLC检测的时候在主峰后基线下凹

液相色谱(LC)

  • 等度洗脱。流动相水和乙腈50/50,提前混合好,单通道。一个二十针的序列,运行到第十针开始出现主峰后基线下凹的情况,每一针都这样子。基线平衡时候正常,空针运行也正常。图片分别是有关物质供试液和自身稀释对照液。请各位老师帮忙找找可疑因素
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  • 经典100

    第1楼2022/05/19

    停泵后,仅仅是氘灯开启状态下的基线如图。是检测器出问题了吗?该如何排查呀

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/05/19

    应助达人

    建议你校准一下检测器,有条件的情况下换个氘灯对比一下看看。

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  • Dxhuang

    第3楼2022/05/19

    停泵后基线不正常基本上就是检测器本身的问题了。

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  • myoldid

    第4楼2022/05/19

    应助达人

    停泵后基线都这个阶梯状不正常,先看看氘灯能量。再用异丙醇冲洗一下流通池,注意不要接柱子。另外你用的210nm,也可能是流动相有污染,在低波长端导致基线不稳,可以换流动相试试

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  • 安平

    第5楼2022/05/21

    应助达人

    停泵基线一般都不会好,这个办法不可行的。


    如果长期待机和空白溶剂都正常,那么考虑样品或者溶剂问题为好。


    不过也并不影响定量,不需要特别处理

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  • 安平

    第6楼2022/05/21

    应助达人

    氘灯发生问题的可能性不大。


    有可能分析方法不良,样品中的杂质没有完全洗脱,作为背景干扰基线。


    可以用高含量的乙腈-水冲洗一下,再次进样考察。

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  • 安平

    第7楼2022/05/21

    应助达人

    检测器应该没问题,否则溶剂空白测试结果也会不正常

    经典100(Insm_c1062544) 发表:停泵后,仅仅是氘灯开启状态下的基线如图。是检测器出问题了吗?该如何排查呀

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  • dadgoh

    第8楼2022/05/22

    应助达人

    应该是检测器光路或放大器有问题。不然停泵时基线应该是直的。

    经典100(Insm_c1062544) 发表:停泵后,仅仅是氘灯开启状态下的基线如图。是检测器出问题了吗?该如何排查呀

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  • 安平

    第9楼2022/05/22

    应助达人

    停泵时,基线真的一般不是直的。。。。。。


    而且楼主说溶剂空白正常,

    所以检测器问题可能性不大。

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  • 尹天仇

    第10楼2022/05/23

    停泵后基线阶梯状的原因是因为在排查过程中有取下流通池的操作,可能是安装的时候位置有漂移,后面重新安装流通池后阶梯状的异常消失了。

    myoldid(v2963297) 发表:停泵后基线都这个阶梯状不正常,先看看氘灯能量。再用异丙醇冲洗一下流通池,注意不要接柱子。另外你用的210nm,也可能是流动相有污染,在低波长端导致基线不稳,可以换流动相试试

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