菜鸟求助各位前辈关于“食品中总砷的测定第二法湿法消解”

应助达人

砷的温度不宜超过200度，温度太高，试样中待测元素可能挥发损失，影响待测结果；硝酸赶酸后溶液变深是正常的

那老师，我就180度消解，等它赶酸至1ml，再取下放凉，颜色变深就加5ml硝酸继续消解就可以了吗？我人在旁边需要时不时摇一下吗怕试液底部会碳化。

应助达人

1.温度180度可以吗？
测食品总砷，180℃也可以，可以参考《GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》温度最多不超过200℃
2.赶酸就一直放在拿不用管它，赶到1ml，如果颜色变深再加硝酸吗？
赶酸不用管它，等它不冒烟，溶液澄清了，剩下1-2mL就够了，不用再加硝酸。

好的，谢谢老师。

应助达人

一般情况不用摇动，只要消解后溶液澄清透明就行，颜色深点没关系

知道了，谢谢老师。

应助达人

湿式消解，一般能使样品溶液沸腾就可以了，还有就是在180度保持的时间要根据消解的状态来决定是否消解完全。最好是等有大量的高氯酸烟冒出才可以开盖进行赶酸处理。

可是老师，盖盖的话，硝酸消解产生的红棕色NO2不会堆积在瓶口吗？这个时候怎么看出有高氯酸白烟呢？

我看你是250锥形瓶，大了。用150就行了，不然你剩余的那1-2毫升看不清楚