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安捷伦色质连用

  • Ins_1f8b3090
    2022/05/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大佬们,是这样的,最近我们用安捷伦色质连用 5977/9000,测岩石抽提物或者原油样品,通过族组分分离,测饱和烃。效果不理想,主要表现就是,样品成熟度稍微高点 ,藿烷191基线上扬的很厉害。特征峰基本上看不出来了。我们一直觉得是个人样品的问题(因为测生熟度低的样品基本上没有以上问题),测得结果是客观的,仪器正常。但是有人用同一个样品在别的仪器上测,就没有基线上扬的问题,藿烷191特征峰信号挺好。这样对比的话是不是我们的仪器有什么问题。怎么来排查问题呢。望大佬们指条明路

    如下图所示,同一个样品,测得时间不同差别很大,直接影响到了定性问题。当然考虑到样品本身可能一段时间后有变化,但是不可能会一点也测不出来。

    补充说明,色谱柱是2021年9月份刚换的,出现以上为题后按照大佬们说的,更换气垫,衬管,老化柱子后,结果没什么变化,9000的色谱是不能截取一段柱子来解决柱流失的问题。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2022/05/24

    应助达人

    楼主有调谐过质谱不?看一下调谐报告怎么样,离子源有多久没有维护过了?

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  • JOE HUI

    第2楼2022/05/24

    应助达人

    按照楼主提供信息,应该还是设备存在问题 首先要做个自动调谐,看下调谐评估报告如何,若有问题 肯定是清洗离子源做维护,其次就是仪器GC端,考虑藿烷191特征峰信号越来越低,随着温度升高托尾,除了楼主说的衬管,隔垫更换,色谱柱老化,还可以考虑进样口的维护,分流平板的清洗和更换,色谱柱可以考虑截取一段再进行老化。

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  • Ins_1f8b3090

    第3楼2022/05/24

    感谢回复 确实几个月没有清洗离子源了,不过这几个月没测多少商品,大部分都是处于关机状态,我这有报告您看一下

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主有调谐过质谱不?看一下调谐报告怎么样,离子源有多久没有维护过了?

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2022/05/24

    应助达人

    调谐报告看起来没什么问题,质谱状态良好,说明问题不是出在质谱部分,还是要着重考虑气相部分,关注点还是在进样口以及色谱柱上

    Ins_1f8b3090(Ins_1f8b3090) 发表: 感谢回复 确实几个月没有清洗离子源了,不过这几个月没测多少商品,大部分都是处于关机状态,我这有报告您看一下

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  • Ins_1f8b3090

    第5楼2022/05/24

    您好,感谢回复,这个9000型号 的色谱柱不能截呢,这种柱子挺讨厌的

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:按照楼主提供信息,应该还是设备存在问题 首先要做个自动调谐,看下调谐评估报告如何,若有问题 肯定是清洗离子源做维护,其次就是仪器GC端,考虑藿烷191特征峰信号越来越低,随着温度升高托尾,除了楼主说的衬管,隔垫更换,色谱柱老化,还可以考虑进样口的维护,分流平板的清洗和更换,色谱柱可以考虑截取一段再进行老化。

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  • Ins_1f8b3090

    第6楼2022/05/24

    好的,谢谢您

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:调谐报告看起来没什么问题,质谱状态良好,说明问题不是出在质谱部分,还是要着重考虑气相部分,关注点还是在进样口以及色谱柱上

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  • JOE HUI

    第7楼2022/05/24

    应助达人

    那考虑进样口,进样针,分流平板的维护和更换

    Ins_1f8b3090(Ins_1f8b3090) 发表: 您好,感谢回复,这个9000型号 的色谱柱不能截呢,这种柱子挺讨厌的

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  • 时光左岸L

    第8楼2022/05/24

    第一个图,做脂肪族烃类的图谱大概就是这种类型的,这是由于不同化合物的沸点及键合作用做成的,沸点越高那么保留时间越大,由于气化不完全导致沸点高的物质响应比较低。进样口和传输线温度可以设置300℃以上试一试(当然也要考虑到主子的耐受温度)。图2/3/4,感觉柱子和衬管有点污染了。如果柱子、衬管是好的,那么这种图也是有可能的,每次萃取的里面的油品都是复杂的混合物,不能保证每次成分都一样。
    这个标准里面有几张不同成分石油烃的色谱图,楼主可以参考一下

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  • 深蓝

    第9楼2022/05/24

    应助达人

    维护一下进样口和色谱柱再看看。

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  • 安平

    第10楼2022/05/24

    应助达人

    可以考虑更换色谱柱或者报修一下的。

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