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求助原子吸收测锂元素,数据突然不稳定!

  • Ins_ceae49f9
    2022/05/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 求助各位大神!!!我们单位用的是普析的原子吸收,刚买来3个多月,主要用来测磷酸铁锂原料中的锂元素,之前仪器一直测定数据都很稳定,可是最近测锂时发现数据特别的不稳定,刚测完的样品,隔几分钟再测就会偏低或者偏高一些,回测标准曲线的其中一点测的也不好!燃烧头、雾化器都已经拆开清洗过了,各项参数也都正常,实在是找不到原因了,求各位大神指点!小女子在这里拜托拜托啦!??????
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  • 夕阳

    第1楼2022/05/29

    应助达人

    仪器条件设定完毕,不点火,观察仪器的静态零点变化大吗?

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  • 123

    第2楼2022/05/29

    应助达人

    可能是因为锂元素灯老化,另外锂易受电离干扰。可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/05/29

    引起测量不稳的因素很多。比如:光源、原子化器、电路、气路系统等等。

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  • 江中飞鱼

    第4楼2022/05/29

    应助达人

    1,检测锂元素要充分预热燃烧头,点火空烧个5-10分钟以后再测。2,不知道楼主是怎么清洗雾化器的,关键是得看清洗后的效果如何,如果没彻底清洗,效果也不会好,3元素灯的稳定性也会影响结果,可以试试更换个新的灯

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  • Ins_ceae49f9

    第5楼2022/05/30

    静态状态下,还是比较稳定的,就是测定样品时不稳定。

    夕阳(anping) 发表:仪器条件设定完毕,不点火,观察仪器的静态零点变化大吗?

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  • Ins_ceae49f9

    第6楼2022/05/30

    我们每次点火以后都会再超纯水里冲洗,顺便稳定燃烧头的,换的新锂元素灯也没有好转。您所说的充分清洗雾化器是指怎么清洗呢?我们就是拆开,取下在稀酸里泡一段时间,再冲洗干净安装上的。还应该怎么清洗呢?麻烦大神指点??

    江中飞鱼(v2997724) 发表:1,检测锂元素要充分预热燃烧头,点火空烧个5-10分钟以后再测。2,不知道楼主是怎么清洗雾化器的,关键是得看清洗后的效果如何,如果没彻底清洗,效果也不会好,3元素灯的稳定性也会影响结果,可以试试更换个新的灯

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  • 江中飞鱼

    第7楼2022/05/30

    应助达人

    酸泡完,最好加上反吹,要不里面的脏东西也出不来。反吹的话稍复杂一点,可以联系厂家工程师电话指导你

    Ins_ceae49f9(Ins_ceae49f9) 发表:我们每次点火以后都会再超纯水里冲洗,顺便稳定燃烧头的,换的新锂元素灯也没有好转。您所说的充分清洗雾化器是指怎么清洗呢?我们就是拆开,取下在稀酸里泡一段时间,再冲洗干净安装上的。还应该怎么清洗呢?麻烦大神指点??

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  • Ins_ceae49f9

    第8楼2022/05/30

    反吹过了,也没有好转!该想的办法都用了。关键之前测得锂元素都是很稳定的,就是最近突然不是特别稳定。

    江中飞鱼(v2997724) 发表:酸泡完,最好加上反吹,要不里面的脏东西也出不来。反吹的话稍复杂一点,可以联系厂家工程师电话指导你

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  • 夕阳

    第9楼2022/05/30

    应助达人

    明天换上一只铜灯,并配制一个1mg/L的铜的标准,连续测量10次,然后将测量结果上传看看后再讨论。

    Ins_ceae49f9(Ins_ceae49f9) 发表:静态状态下,还是比较稳定的,就是测定样品时不稳定。

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  • Ins_ceae49f9

    第10楼2022/05/30

    好的好的??,谢谢

    夕阳(anping) 发表: 明天换上一只铜灯,并配制一个1ppm的铜的标准,连续测量10次,然后将测量结果上传看看可否?

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