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色谱保留时间的重复性的决定因素

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我想问下决定色谱保留时间重复性好坏的是不是就是柱流量是否稳定还有就是柱温是否稳定ne
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  • 123

    第1楼2022/06/17

    应助达人

    1、载气流速

      首先,影响色谱峰保留时间的主要因素是色谱柱的柱流量,或者叫载气流速。

      载气流速实际是个计算值,把色谱柱当作一个大气阻,那载气流速就是色谱柱柱头的压力值,除以这个大气阻的气阻值得来的。
    2、温度

      除了载气流速,系统运行过程中,炉温箱温度出现偏差也会对保留时间有影响。

      因为柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化直接会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/06/17

    应助达人

    影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温,电路因素,色谱柱类型,分流比,采集频率,样品的性质,仪器的老龄化等。
    主观因素:进样技术,采集与进样时间的差异。具体那个决定性不好说。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2022/06/17

    应助达人

    这两个是主要得 ,除了这些还有进样口污染吸附,进样口漏气等等,还有进样方式(如自动进样和手动进样重复性也有差别)

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  • yifan1117

    第4楼2022/06/17

    主要是载气,温度吧。

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  • 安平

    第5楼2022/06/17

    应助达人

    2个大方面。

    1 仪器的硬件。
    包括温度,流量压力的稳定情况和重复性。

    2 分析环境
    程序升温是否合理,固定相是否有足够时间稳定,载气是否不良,样品特性等

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  • m3245499

    第6楼2022/06/17

    老师,程序升温是否合理,能否理解为程序升温过快,仪器条件达不到,导致程序升温的重现性不行,还有固定相是否有期间平稳是啥意思啊

    安平(byron1111) 发表:2个大方面。1 仪器的硬件。 包括温度,流量压力的稳定情况和重复性。2 分析环境 程序升温是否合理,固定相是否有足够时间稳定,载气是否不良,样品特性等

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  • JOE HUI

    第7楼2022/06/17

    应助达人

    楼主理解没错
      除了载气流速,系统运行过程中,炉温箱温度出现偏差会对保留时间有影响。还有仪器状态如漏气也会导致保留时间异常,比如
      柱子前端的进样口如果出现漏气,较正常情况会出现保留时间延长,但是如果这部分漏气是非常稳定的,并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器,漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。
      但是在实际工作中,因为柱流量会随着程序升温发生变化,这就会使保留时间的重复性变差。
     
      其次,除了漏的问题,系统还会出现堵的情况,也会影响保留时间及其重复性。
      如果样品粘性大或者比较脏,分流不分流进样口,分流出口的捕集阱,被部分或者全部堵住。
      而压力计监控的柱头压力,应该只有色谱柱这一个气阻才对。分流出口堵了,就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分,当压力计维持设定值不变时,实际的柱头压力势必变小,实际的载气流量响应变小,从而影响到了保留时间,重复性也变差了。

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  • m3245499

    第10楼2022/06/17

    为啥无法下载

    123edr(v2760861) 发表:拿去参考吧

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