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新手小白求教,空气中的苯系物,图谱不知道问题在哪。

  • Ins_51c1e4a3
    2022/06/20
  • 私聊

气体检测

  • 第一次接触气相色谱,基本没人带,从各种视频学习使用,从装色谱柱开始一点点琢磨仪器,琢磨标准,测空气中八种苯系物,溶剂是二硫化碳,进标样目前出现了图片中的谱图,更改了分流比、分流流量、柱温箱等条件,更换了色谱柱依然无法解决,希望能得到一些大佬的帮助。
    标准:一开始是GB 50325,里面不太详细,因此我找了相近的HJ 584作为参考,但是问题依然没法解决。
    仪器:赛默飞1310
    色谱柱:DB-5
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2022/06/21

    应助达人

    楼主可以按照HJ584的方法,初始温度低一点50℃,一开始先用二硫化碳配制一个浓度高一点的8种苯系物标液,然后上机测试。看能出几个峰

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  • Ins_51c1e4a3

    第2楼2022/06/21

    我一开始的温度是65,后来降到60,再后来40,现在30,一直是这个峰型,我都怀疑是不是我柱子安装的不对。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主可以按照HJ584的方法,初始温度低一点50℃,一开始先用二硫化碳配制一个浓度高一点的8种苯系物标液,然后上机测试。看能出几个峰

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2022/06/21

    应助达人

    进纯二硫化碳是什么样的,正常来说就一个溶剂峰。柱子进样口和检测器端检查一下,柱头露出距离都有要求的

    Ins_51c1e4a3(Ins_51c1e4a3) 发表: 我一开始的温度是65,后来降到60,再后来40,现在30,一直是这个峰型,我都怀疑是不是我柱子安装的不对。

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  • Ins_51c1e4a3

    第4楼2022/06/21

    工程师告诉我进样口端是1cm左右,我也试着调了一下,短一点的话会出现船帆那样子的峰,长一点好像没啥不一样的,纯二硫化碳没试过,进的这个标液也是从冰箱里翻出来之前的员工打开过的,但是时间不长,我只是测试一下能不能出来峰,看到谱图里前面那个峰后面跟着一小坨,我以为是没有分开,我再进个纯二硫化碳试试峰型

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:进纯二硫化碳是什么样的,正常来说就一个溶剂峰。柱子进样口和检测器端检查一下,柱头露出距离都有要求的

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  • 绿树之林

    第5楼2022/06/21

    二硫化碳出船帆那样子的峰是正常的,这个方法用二硫化碳就是因为这玩意在FID相应低。你现在应该是苯不出峰,你配置溶液浓度是多少的?

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  • Ins_51c1e4a3

    第6楼2022/06/21

    50μg/ml,有个20来天了吧,不知道是不是挥发掉了,我打算用母液试试1000μg/mL

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:二硫化碳出船帆那样子的峰是正常的,这个方法用二硫化碳就是因为这玩意在FID相应低。你现在应该是苯不出峰,你配置溶液浓度是多少的?

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2022/06/22

    应助达人

    1你这个标液基质是二硫化碳,稀释用的什么?2这个图,目标物应该都没有见到。所以要么挥发了,要么浓度太低,要么响应太差

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  • Ins_51c1e4a3

    第8楼2022/06/22

    那我自己在纯二硫化碳里加点甲苯上机测试一下,能出现两个峰,再上混标应该会好一些吧。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:1你这个标液基质是二硫化碳,稀释用的什么?2这个图,目标物应该都没有见到。所以要么挥发了,要么浓度太低,要么响应太差

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  • 检测老菜鸟

    第9楼2022/06/22

    应助达人

    关键不在溶剂峰。在于你的混标中的目标物没有。你看下重新走一个高浓度的试一试。

    Ins_51c1e4a3(Ins_51c1e4a3) 发表: 那我自己在纯二硫化碳里加点甲苯上机测试一下,能出现两个峰,再上混标应该会好一些吧。

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  • Ins_51c1e4a3

    第10楼2022/06/23

    熬不住了,给赛默飞打电话了,那边初步判定是检测器故障,汗。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 关键不在溶剂峰。在于你的混标中的目标物没有。你看下重新走一个高浓度的试一试。

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