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求助几个流动相问题

  • 男孩微笑
    2022/06/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大佬们,本人小白请教几个问题,在配制流动相的时候,需要调节PH,比如磷酸二氢钾 PH调到 5.3, 调节的时候过了到5.1了 需要调节回来,为什么不用氢氧化钾溶液,我看都用三乙胺或者氨水? 氢氧化钾 感觉应该可以呀,而且还没有干扰 ,问了问别人说强酸强碱 调节PH不好,其他就不知道了。还有一个问题,好多流动相都需要加一点磷酸,或者三氟乙酸 比如 o.1%的磷酸水 0.1%三氟乙酸水 加这1ml酸 作用是什么?不能其他酸吗?
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  • 123

    第1楼2022/06/30

    应助达人

    调酸一般使用缓冲盐对应的酸,比如调乙酸钠,应该用乙酸,而不用磷酸。如果用磷酸会有什么问题呢?乙酸的缓冲体系加了磷酸后,整个体系就会出现两个缓冲体系,一个是乙酸和乙酸钠,另一个就是磷酸和磷酸钠的体系,这两个体系都有各自的缓冲点,都会保持各自的缓冲点,可能会对整个体系的缓冲能力进行削弱,调酸一般使用缓冲盐对应的酸,比如调乙酸钠,应该用乙酸,而不用磷酸。如果用磷酸会有什么问题呢?乙酸的缓冲体系加了磷酸后,整个体系就会出现两个缓冲体系,一个是乙酸和乙酸钠,另一个就是磷酸和磷酸钠的体系,这两个体系都有各自的缓冲点,都会保持各自的缓冲点,可能会对整个体系的缓冲能力进行削弱,调碱的一般用缓冲盐对应的碱,比如乙酸钠用氢氧化钠调整,钾盐用氢氧化钾调整。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/06/30

    应助达人

    因为氢氧化钾碱性太强了,溶液对柱子和管路造成腐蚀,所以一般采用三乙胺或氨水调碱性。而且氢氧化钾不易挥发,对于质谱等检测器就更不合适了。流动相加酸的目的多是为了改善峰型,提高分离度等,常用的就是这几种酸。

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  • JOE HUI

    第3楼2022/06/30

    应助达人

    强酸强碱无缓冲能力,并且有些对分析样品有分解和破坏作用

    流动相的pH范围在2.5-7.5是最好的,也是柱子最理想的承受范围.

    三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。 不可以使用其它酸。

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2022/06/30

    应助达人

    液相调节PH不用强酸强碱调的,用的都是有缓冲能力的试剂,比如氨水,乙酸等等

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  • 安平

    第5楼2022/06/30

    应助达人

    关键是待测样品的性质。

    有些物质的保留需要稳定的pH值,那么应该使用缓冲溶液。 不可以使用强酸强碱,这些溶液无缓冲能力。 强碱弱酸盐类-弱酸是较为常见的缓冲体系。

    有些物质保留,需要较低的pH值,但是范围要求不严格,那么是可以在流动相中加入酸类的,例如磷酸。


    此外还需要考虑检测器的要求,如果紫外检测波长较短,那么尽量选择磷酸,如果检测波长较长,可以考虑使用有机酸。

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