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液相出峰不正常

  • Ins_a2ca9a1d
    2022/06/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 色谱条件相同,柱子是同一根,之前做样的时候是正常的,这次做样出峰不正常,且压力比之前高几十,为什么
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  • JOE HUI

    第1楼2022/06/30

    应助达人

    一般堵塞可能性大 需要排查,维护下
    当遇到色谱柱压突然增高时,楼主可以参考附件资料,可按以下步骤检查:
    ? ??1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。
    ? ??2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
    ? ??3 把柱子的进出口反过来接在液相色谱仪上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,再检查。
    ? ??4 更换色谱柱的入口筛板,若色谱柱压下降,说明溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
    ? ??5 如果使用者开始设定的流速过高,一开机就会看到压力过高;解决办法是重新设置高压泵的压力。
    ? ??6 流动相或进样中有杂质,造成在线过滤器阻塞,会造成高压泵的压力突然上升;解决办法是过滤流动相或检查试样中的杂质。
    ? ??7 保护住或其前筛板堵塞,会因为高压泵的压力突然升高;解决方法是换保护柱或换筛板。
    ? ??8 流动相黏度过大会引起高压泵的压力突然升高;解决办法是调换流动相。
    ? ??9 色谱柱温过低会引起高压泵的压力突然升高;解决方法是调节色谱柱柱温的设置。
    ? ??10 缓冲盐结晶会引起高压泵或色谱柱堵塞,引起引起高压泵的压力突然升高;解决方法是换流动相,并且认真冲洗一段时间后再进样。
    ? ??11 压力传感器出现故障,会引起高压泵的压力突然升高;解决方法是维修压力传感器。
    ? ??如果以上措施后,色谱柱压还是很高,就应该请仪器生产商的工程师来解决。

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  • 123

    第2楼2022/06/30

    应助达人

    1、色谱柱污染或劣化。
    2、流路污染。
    3、流路死体积大

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/06/30

    应助达人

    导致高效液相色谱仪压力过高的原因和解决方法
    1. 压力上限设置太低。
    2. 排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。
    3. 压力传感器堵塞。
    高效液相色谱仪压力过高的解决方法:
    1.高效液相色谱仪压力过高,首先,应查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
    2.其次打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。
    3.检查系统内的堵塞部位。
    要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障: 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。
    ①如果色谱压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
    A、如果压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因,请进行更换。
    B、如果压力仍然很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。
    ②如果取出色谱柱后压力依然很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。
    A、如果压力正常,则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
    B、如果分析仪器压力依然很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。

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