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【实战宝典】含卤素与含金属的有机药物的干法灰化测定方法及注意事项？

小官人-闭关修炼中

2022/07/07

前处理综合讨论

发帖人：v2695184
链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068
问题描述：含卤素与含金属的有机药物的干法灰化测定方法及注意事项？
解答：
定量分析样品的前处理方法：国药典中均收载一些含卤素与含金属的有机药物，部分所含卤素原子与芳环的碳原子相连接，部分所含金属原子与碳原子以共价键相连接，结合牢固，需经有机破坏。其中，干法灰化是主要的有机破坏方法。

干法灰化系将有机物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，常加无水碳酸纳或轻质氧化镁等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。

应用本法时要注意以下几个问题：

①加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下，以防止某些被测金属化合物的挥发。

②灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性。如欲检查灰化是否完全，可将灰分放冷后，加入稍过量的稀盐酸（1：3）或硝酸（1：3）的混合液，振摇，注意观察溶液是否呈色或有无有机物不溶成分存在。若呈色或有不溶有机物，可于水浴上将溶液蒸干，并用小火炭化后，再行灼烧。

③经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。

干法灰化适用于湿法不易破坏完全的有机物（如含氮杂环类有机药物）以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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omjia

第1楼2022/07/07

应助达人

谢谢官人，这些知识都很实用，点赞

0

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