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气质联用漏气排查

气质联用(GCMS)

  • 气质联用走空白,1.2min基线开始升高,进样口没有报警,我轻微紧了下色谱柱进样口端和质谱端也没有改善,可能是哪里漏气?
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  • 123

    第1楼2022/07/11

    应助达人

    先分段排查吧,把MS端用堵头堵上,调谐,看看没有接入色谱柱的时候,是不是漏气这么厉害,如果是,MS端就先检查,如果不漏了,接回GC端的柱子,排查GC端

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2022/07/11

    应助达人

    气质联用走空白,1.2min基线开始升高,进样口没有报警,我轻微紧了下色谱柱进样口端和质谱端也没有改善,可能是哪里漏气?

    恒温走?

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  • JOE HUI

    第3楼2022/07/11

    应助达人

    一般常见的漏气的点就几个位置:
    质谱端:侧板O圈、放空阀
    气相端:色谱柱两端(柱螺母是否拧紧,石墨垫是否破损)、隔垫、衬管O圈、隔垫螺母、黄色卡锁
    气路:气瓶总阀、减压阀两端、捕集阱两端、管路入进样口处
    建议管路入进样口拧开点,加大分流比吹几分钟然后再拧紧螺母,再调谐看看

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  • 绿树之林

    第4楼2022/07/12

    你这个没调谐就做实验了?正常漏气不会在样品运行环节出问题,你调谐就通过不了。

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  • 安平

    第5楼2022/07/12

    应助达人

    未必与漏气有关系。

    楼主详细说说具体的分析条件为好。什么进样方式?

    有图么?

    程序升温如果基线明显下降,倒是需要考虑是否漏气。

    基线升高,未必的

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  • p3061479

    第6楼2022/07/12

    正常情况温度高了基线会稍高一些,现在是基线一直在降

    安平(byron1111) 发表:未必与漏气有关系。

    楼主详细说说具体的分析条件为好。什么进样方式?

    有图么?

    程序升温如果基线明显下降,倒是需要考虑是否漏气。

    基线升高,未必的

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  • 安平

    第7楼2022/07/12

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好,有图有真相

    p3061479(p3061479) 发表: 正常情况温度高了基线会稍高一些,现在是基线一直在降

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  • 安平

    第8楼2022/07/12

    应助达人

    建议采用较宽范围的scan方式采集,检索基线的质谱图。

    如果本底中空气主要碎片18、28、32、40等强度明显,并且随温度升高而强度降低,那么可能与漏气有关。


    可以更换色谱柱螺母和密封垫实验。

    此外需要考虑进样口,进样装置的问题

    p3061479(p3061479) 发表: 正常情况温度高了基线会稍高一些,现在是基线一直在降

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  • p3061479

    第9楼2022/07/12

    本底中空气主要碎片18、28、32、44等强度明显,并且随温度升高而强度降低,真空度也降低,况且进样口没有报警,如果进样口漏气的话进样口应该报警吧。我打开柱箱紧了下柱子两端螺母,真空度升高了

    安平(byron1111) 发表:建议采用较宽范围的scan方式采集,检索基线的质谱图。

    如果本底中空气主要碎片18、28、32、40等强度明显,并且随温度升高而强度降低,那么可能与漏气有关。

    可以更换色谱柱螺母和密封垫实验。

    此外需要考虑进样口,进样装置的问题

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  • 安平

    第10楼2022/07/12

    应助达人

    真空度变高了? 是不是说真空情况改善了?或者说真空度的数值降低了?

    进样口如果漏气轻微的话,是不会报警的。

    目前的情况,应该是色谱柱螺母密封处存在漏气。

    注意如果需要拧紧,那么一定要降低进样口和ms接口的温度,避免损伤螺纹。

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