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液质联用(lc-ms)的色谱峰峰形差,不尖锐

  • Ins_eb30e8cc
    2022/07/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • LC-MS液质联用检测水苏糖。
    水苏糖标准品用水溶后,加60%乙腈溶液配成一定溶度的水苏糖标准待测溶液,经过氨基色谱柱分离后,出来的峰峰形差,不尖锐(如图)。
    液相分离的参数是55%乙腈,45%水,等度洗脱,流速是1000μl/min,进样量1μl,柱温30℃。
    液相是Agilent 1260 ESI(-)串联Triple QuadTM?4500质谱。
    IS:-4500 TEM:550 CUR:40 GS1:60 GS2:60

    请教大家:可能的原因和解决方法?非常感谢!
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • Dxhuang

    第1楼2022/07/12

    换个高浓度的进样看看。你这峰高才1000多点。。或者用积分方法处理完看看。

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  • hujiangtao

    第2楼2022/07/12

    应助达人

    流速1mL/min有点高可能造成离子化效果欠佳,降低一点试试。糖类响应本身就比较低,特别需要优化好质谱条件,同时可以在流动相中加乙酸铵试一下

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  • 冰箱冻梨

    第3楼2022/07/13

    首先确认一下仪器是否长期未调谐。优化好化合物的质谱条件。
    上面的老师也提了就是流速可以降低一些,比如到0.3~0.4这样。
    进样量可以再多一些,比如5ul。
    对于糖类加适量氨水也可以帮助负离子模式下化合物失去氢离子化。

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  • Ins_eb30e8cc

    第4楼2022/07/13

    老师您好,谢谢您的回复!
    我有尝试进样水苏糖不稀释的原液,发现峰形更差。
    您说的积分方法是自动积分吗?
    如果峰形一直得不到有效的调整,就直接用这不太好的峰形来积分是可以的吗?

    这两天尝试调整驻留时间发现,将驻留时间改大,峰形有变好一些。请问将MS的驻留时间调大的方法是可以用于峰面积定量的吗?

    Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:换个高浓度的进样看看。你这峰高才1000多点。。或者用积分方法处理完看看。

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  • Ins_eb30e8cc

    第5楼2022/07/13

    老师您好,感谢您的回复!
    我这边是负离子模式,流动相中加入乙酸铵会有影响吗?
    还有跑出来的峰形很明显拖尾了,请问这种情况可以通过加什么试剂来调整吗?我用的是氨基正相柱。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:流速1mL/min有点高可能造成离子化效果欠佳,降低一点试试。糖类响应本身就比较低,可以在流动相中加乙酸铵试一下

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  • Ins_eb30e8cc

    第6楼2022/07/13

    老师您好,感谢您的回复!
    水苏糖待测液我是用流动相乙腈和水来溶解的,请问这种情况下还可以加入氨水吗?

    冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表:首先确认一下仪器是否长期未调谐。优化好化合物的质谱条件。
    上面的老师也提了就是流速可以降低一些,比如到0.3~0.4这样。
    进样量可以再多一些,比如5ul。
    对于糖类加适量氨水也可以帮助负离子模式下化合物失去氢离子化。

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  • 冰箱冻梨

    第7楼2022/07/14

    待测液加入不加问题不大 我指的是你的流动相 可以适当加一些 比如先加个0.05%试一试

    没有现成的方法 摸索就很重要

    Ins_eb30e8cc(Ins_eb30e8cc) 发表: 老师您好,感谢您的回复!
    水苏糖待测液我是用流动相乙腈和水来溶解的,请问这种情况下还可以加入氨水吗?

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