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【实战宝典】样品分解需要注意的事项，常见的几种分解方法及优缺点？

小官人-闭关修炼中

2022/07/13

前处理综合讨论

问题描述：样品分解需要注意的事项，常见的几种分解方法及优缺点？
解答：
在分析工作中，试样的测试基本上在溶液中进行，因此，若试样为非溶液态，则需要通过适当方法将其转为溶液，这个过程称为试样的分解。

在分解试样时，必须注意使试样分解完全，处理后的溶液中不应残留原试样的细屑或粉末。试样分解过程中待测组分不应挥发损失，不应引入被测组分和干扰物质。

常见的分解方法有溶解法、熔融法、半熔法、干式灰化法、微波辅助消解法等。

熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合，在高温下让其进行复分解反应，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物，根据熔剂性质可分为酸熔法和碱熔法。不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。但是熔融时要加入大量熔剂，故会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时坩埚材料的腐蚀，也会引入杂质。

半熔法又称烧结法，是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。与熔融法相比，半熔法的温度较低，加热时间较长。

干式灰化法适于分解有机物和生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。干式灰化法的优点是不需要加入或只加入少量试剂，这样避免了外部引入杂质，而且方法简便。缺点是时间长，通常需要几个小时的时间，少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失，造成回收率偏低。

目前实验室常用的两种分解方法为溶解法和微波辅助消解法。溶解法是指采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，常用的试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸等。常见的溶解法有电热板、石墨炉、全自动消解等方法。这种方法比较简单，但是会受到外界环境影响，干扰测定结果，消解时间相对较长，通常需要几个小时的时间，而且会用到大量的腐蚀性试剂。

微波辅助消解法应用始于1975年，并很快得到广泛应用。化学实验中所用的2.45GHz的微波由于其频率与分子振动频率接近，可使溶液中极性分子高频转动和发生离子迁移而迅速产生大量热能，同时分子之间的碰撞也增加了化学反应的概率。在微波辅助消解中，这些作用还会使固体物质的表层膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀，消解效率远远高于仅用酸加热的方法。微波辅助消解由于其消解时间短、消解能力强、试剂用量少、无挥发性元素损失等优点已经成为一种非常重要的消解方法，基本已经覆盖了各类样品消解的标准方法如食品、土壤等。微波消解仪逐渐成为各个实验室的标配仪器。

虽然密闭微波消解应用广泛，且方法成熟，但常规的微波装置仍有诸多限制，特别是对消解容器有很高的要求，这对微波消解的参数设置，如温度、压力、消解时间、样品量等有很大制约。新型的“超级微波化学平台”克服了上述限制，消解时将样品连同容器放入反应腔内并浸在吸收微波的液体中，在反应室内充惰性气体并达到一定压力。然后通过微波加热，样品容器都有盖子并有一个小孔保持样品消解罐内外压力平衡，无需承受压力差，可用玻璃、石英、TFM等材质消解罐，使用操作非常简单灵活。这种方式突破了传统密闭微波消解的限制，消解温度更高（300℃），消解压力更高（200bar），样品量更大（单个样品可达25-30g），样品处理通量更大。此外由于预加压，样品消解处于亚沸状态，样品间没有交叉污染并且温度压力自然平衡一致。因此，不同化学体系和不同样品基质的消解反应可以在一个单反应室内同时进行。这些优势极大地拓宽了微波辅助消解的应用范围并增强了消解效果。可以消解普通微波消解难以消解的铂族金属、高纯石墨、原油、高聚物等样品。简单的样品容器设计对最小酸量也没有特殊要求，只要足够消解即可。而常规微波装置中的密闭消解罐则因参数监测和控制的需要而必须有足够多的酸量。因此超级微波的消解用酸量明显减少，省去了后续赶酸步骤。由于超级微波的温度和压力大大提高，许多情况下使用稀酸即可达到消解目标，降低了稀释倍数、酸度残留和废液排放，符合“绿色化学”的概念。已开始大量应用并取得很好的效果。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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