检测老菜鸟
第6楼2022/07/28
用仪器老化这个吸附管。开始用200℃老化30分钟,然后空管进质谱,检测管里有有机物残留。随后又升高温度到325℃老化50分钟,再次空管进样质谱,还是有有机物残留。请问应该怎么办啊?
得问一下是不是新管,有没有经过验收?如果是新管的话,老化温度不应该是你这样的,一般300老化1个半小时到2小时,根据不同供应商的管子而言。
然后就要考虑是不是产品质量,新管产品有可能会出问题,但是如果不是目标物出峰,其他峰不高的情况下,还是可以接受的。
然后考虑旧管,旧管老化半个小时,然后仍然是目标物出不出峰,如果不出,其他峰根据甲苯峰计算未超过检出限的,建议继续使用。
JOE HUI
第10楼2022/07/28
热解析管老化需要考虑以下因素:
对于单一吸附剂来说,老化温度一般是定在解析温度以上20℃,或者最高使用温度以下10℃。某些情况下,解析温度可能远远低于吸附剂的最高使用温度,像椰子壳活性炭这种填料,最高适用温度为400℃,但是解析温度仅为180℃,在这些情况下,仍建议您使用新管之前在特定的老化温度一次彻底的老化(一般椰子壳活性炭热解析管建议老化温度为350℃)。对于热解析管内装填多种吸附剂,应该按最高使用温度至低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。老化载气流速应当高于解析时载气流速。一般地,推荐的老化流速在100ml/min以上。以PerkinElmer 不锈钢管为例,比较常见的参数是:接真空泵采样流速每分钟60 毫升,热解析载气流速每分钟30 毫升,老化载气流速每分钟100 毫升。
根据所要达到的洁净程度,老化时间可以是几分钟到几个小时。老化时间越长背景越低。一般地,说明书上推荐两小时的老化时间。如果使用常见的吸附剂分析空气中ppm浓度的挥发性有机物(VOC) 或者微克数量级的吸附样品,通常就能满足要求。