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HPLC日间精密度准确度

  • Ins_49734310
    2022/07/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做HPLc,日间精密度很差,10ul内标但是内标的峰面积差距很大,是不是和操作有关系
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/07/29

    应助达人

    内标差别大一般是进样系统有问题,内标就是消除进样误差的

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  • myoldid

    第2楼2022/07/29

    应助达人

    目标峰面积差距很大,有多种原因。先排除样品不稳定,分层等情况
    手动进样
    1. 进样针吸的液要远远大于定量环的体积,10uL的定量环,就进50uL
    2. 六通阀有微漏,需要维护阀的转子或者直接更换阀
    3. 进样针吸入了气泡
    自动进样器
    1. 针座有漏夜
    2. 计量泵出问题
    系统
    1. 整个系统有微漏,特别是色谱柱入口端
    2. 检测器灯能量不足,可以做能能量测试
    3. 恰好有上一针没跑完的样,混入了这一针目标峰,或者就是上一针的杂质峰认成了内标峰。可以多跑一下

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  • valorb

    第3楼2022/07/29

    是不是系统的问题?溶液不稳定?

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  • 安平

    第4楼2022/07/29

    应助达人

    有图有真相。

    楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好,详细说说进样方式为好。


    谱图中是否有其他色谱峰,是否重复性都不良?
    是否所有色谱峰的重复性不良的程度相同?

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