液质联用(LCMS)
wuyuzegang
第1楼2022/08/02
结构不同的同分异构体打碎的子离子不同可以区分,结构相似的同分异构体如磺胺邻二甲氧嘧啶和间二甲氧母离子子离子都相同,质谱是区分不开的,只能通过优化色谱条件分开
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第2楼2022/08/02
有几种可行性的办法:1.精馏,塔板数越多分离效果越好.色谱分离实际上也是利用这个原理.2.萃取,采用化学或者物理萃取,用络合或者专一性反应的萃取剂萃取.3,生物酶法分离,将只与R或S反应的酶与之反应再加入实行分离操作,效果较好但成本较高.4,分子精馏,根据分子自由程原理来分开相似的分子,价格昂贵但比较先进.只有一些大型制药厂有这种设备
hujiangtao
第3楼2022/08/02
大部分同分异构体离子对是一样的,只能通过调节液相条件进行分离比如换塔板数更高的色谱柱,优化梯度程序等;还可以考虑通过手性色谱柱分离,不过一般很难应用到液质上
sdlzkw007
第4楼2022/08/03
气相色谱柱的膜厚和柱长以及内径可以对塔板数有贡献,简单来说就是提高分离度,可以把部分同分异构体完全分开。比如二甲苯的三个同分异构体,邻、间、对二甲苯。液相色谱有类似的方法,通过手性色谱柱可以拆分部分同分异构体。比如左旋肉碱的分离纯化。
xiaolanzi5
第5楼2022/08/03
不同的柱子不一样,gb121里面有个典型农药(具体记不清了),标准上是一个峰,但该化合物有同分异构体,我们很多家验证时都是两个峰,也和制标单位联系过,他们也肯定了确实是两个峰。说这个的意思是如果同分异构体换不同的柱子或柱效更高的柱子可能更好的解决同分异构体分开的问题。
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