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用C18固相萃取柱净化、富集肉里面的多环芳烃，但是净化效果很差，检测出来的谱图还是有很多杂质峰，麻烦各位老师前辈看看我的净化流程对不对

Ins_0b3bac91

2022/08/14

提取：用正己烷提取
净化的时候：用的是Agilent的C18固相萃取柱，500mg的
活化的时候用5ml二氯甲烷+5ml甲醇+5ml水
然后上样，淋洗的时候用的是5ml正己烷，最后洗脱用的是5ml二氯甲烷
这样做出来的样品，谱图上还是检测到很多很强的杂质峰，请问这是为什么呀？是哪里不对吗？
另一个问题是，用正己烷来做淋洗溶液，会不会把样液中的多环芳烃洗脱出来呀？我对用正己烷做淋洗液这个做法存在疑惑？不知可不可以这么做？

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歌名

第1楼2022/08/15

应助达人

C18净化后还有很多响应强度很大的未知杂质峰很正常，C18只是简单的去除大分子/长链化合物，其他的小分子/极性小分子还是会随着正己烷洗脱时被洗脱下来，所以净化后的样品还存在很多响应强度很大的未知杂质峰很正常。如果想再净化好一点就考虑使用合适的HLB，可能会好点。
正己烷做淋洗液合不合适-----------有两个思路可以推荐给楼主，一个是看看报道文献，参考文献的洗脱方式，另一个是有时间和条件的话楼主可以自己试一试不同洗脱试剂和方式看看洗脱效果

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Ins_0b3bac91

第2楼2022/08/15

谢谢老师的回复，但是我用二氯甲烷作为洗脱液，一些极性的物质应该不会被洗脱下来的吧？洗脱下来应该是一下非极性的物质吧，
淋洗液看国标用的是水，所以我用正己烷，不知道可不可以？
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:C18净化后还有很多响应强度很大的未知杂质峰很正常，C18只是简单的去除大分子/长链化合物，其他的小分子/极性小分子还是会随着正己烷洗脱时被洗脱下来，所以净化后的样品还存在很多响应强度很大的未知杂质峰很正常。如果想再净化好一点就考虑使用合适的HLB，可能会好点。正己烷做淋洗液合不合适-----------有两个思路可以推荐给楼主，一个是看看报道文献，参考文献的洗脱方式，另一个是有时间和条件的话楼主可以自己试一试不同洗脱试剂和方式看看洗脱效果

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