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ICP-MS测纯水没问题,测酸Ca异常偏高,是什么问题?

  • Insm_b0dc15c
    2022/08/24
  • 私聊

ICP-MS

  • 设备是PE的NexION2000,目前的问题是设备测超纯水,各项金属含量正常,各金属信号值在3000以下,测3%的硝酸,Ca信号值会达到4W左右,其他元素正常。目前做过的动作如下:
    1、更换不同批次氩气、氨气,无明显变化。
    2、更换新的硝酸,Ca含量无明显变化,仍偏高,使用3%氢氟酸测试,Ca信号值降为2.7W左右。(怀疑氢氟酸酸性较硝酸酸性弱,导致Ca信号值较硝酸的弱)
    3、测Ca(44),信号值约为3700左右,基本排除同位素干扰。
    4、怀疑超级锥上的橡胶垫圈导致Ca异常,更换新的,无改善。
    5、清洗雾化室、炬管、截取锥等整个进样系统回路,清洗后无改善。
    有查到橡胶的生产中会加入碳酸钙,不知道会不会出现超级锥附近密封不严,导致酸与橡胶垫圈反应,Ca变高的可能性,
    各位大神有没有其他思路可以提供一下,谢谢!~
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  • 123

    第1楼2022/08/24

    应助达人

    可能高纯硝酸或是 Mill-Q纯水出问题。或者清洗进样系统或者矩管、中心喷射管或者锥、离子透镜

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  • Insm_b0dc15c

    第2楼2022/08/24

    硝酸换新的试过了,Ca还是高,纯水进样Ca不高,感觉不太像水的问题,需要清洗的进样系统,矩管,锥之类的也都清洗过了,没有改善

    123(m3149125) 发表: 可能高纯硝酸或是 Mill-Q纯水出问题。或者清洗进样系统或者矩管、中心喷射管或者锥、离子透镜

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  • ICPMS爱好者

    第3楼2022/08/25

    应助达人

    44和40的比例不符合丰度比吧?
    之前你们实验室是多少本底,硬件、条件和现在差距有哪些?
    建议你打400,寻求仪器厂商的帮助。

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  • 光哥

    第4楼2022/08/25

    应助工程师

    1、什么纯度的酸?
    2、用什么器皿装的稀酸?
    3、DIW在40/44有多少信号?

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  • PE技术答疑

    第5楼2022/08/25

    从您的描述看,你已经做了大量的排查工作,说明你对ICPMS使用很熟练,在此提2点建议供参加,1.你使用的是玻璃器皿吗,如果是,可以换成聚四氟乙烯器皿试试。2.实验室是洁清室吗?要注意环境中的钙污染。

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  • Insm_b0dc15c

    第6楼2022/08/25

    1、使用的是电子级的硝酸,设备没异常前,Ca的信号是在2000以下的
    2、使用的是PFA的样品瓶
    3、DIW的40信号大约700,44的还没测

    光哥(xsh1234567) 发表:1、什么纯度的酸?
    2、用什么器皿装的稀酸?
    3、DIW在40/44有多少信号?

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  • Insm_b0dc15c

    第7楼2022/08/25

    1、使用的是PFA的样品瓶
    2、使用环境是百级洁净室,环境一直有监测,没有异常情况

    PE技术答疑(Ins_2db59abb) 发表:从您的描述看,你已经做了大量的排查工作,说明你对ICPMS使用很熟练,在此提2点建议供参加,1.你使用的是玻璃器皿吗,如果是,可以换成聚四氟乙烯器皿试试。2.实验室是洁清室吗?要注意环境中的钙污染。

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  • 光哥

    第8楼2022/08/25

    应助工程师

    那大概率是酸的问题了,Ca本身也没啥可残留的。

    我自己以前用过G4、G5级别的酸,但也曾经遇到过其中Mg含量超标严重的情况。当时那个牌子还是比较靠谱的TAMA

    另外DIW在amu40处700cps,个人感觉还是有点高了。如果样品的基体不复杂的话,要不试一下Cool Plasma+NH3模式看看?

    Insm_b0dc15c(Insm_b0dc15c7) 发表:1、使用的是电子级的硝酸,设备没异常前,Ca的信号是在2000以下的
    2、使用的是PFA的样品瓶
    3、DIW的40信号大约700,44的还没测

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